[发明专利]一种负载纳米金属氧化物的制备方法在审
| 申请号： | 201811062367.0 | 申请日： | 2018-09-12 |
| 公开（公告）号： | CN109092286A | 公开（公告）日： | 2018-12-28 |
| 发明（设计）人： | 周新华;沈之川;周红军;舒绪刚;陈铧耀;徐华 | 申请（专利权）人： | 仲恺农业工程学院 |
| 主分类号： | B01J23/06 | 分类号： | B01J23/06;B01J23/72;B01J23/745;B01J23/34;B01J23/26;B01J23/75;B01J21/14;B01J37/02;C02F1/32 |
| 代理公司： | 广州三环专利商标代理有限公司 44202 | 代理人： | 宋静娜;郝传鑫 |
| 地址： | 510000 广东*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 介孔二氧化硅 配位化合物 金属氧化物 负载纳米 席夫碱类 修饰 纳米金属氧化物 金属离子 介孔 制备 吸附金属离子 化学键 硅烷偶联剂 表面硅烷 反应合成 高温处理 关键作用 直接合成 醇基团 芳杂环 负载量 改性剂 共缩聚 配位键 配位性 前驱体 席夫碱 芳环 接枝 可用 配位 螯合 嫁接 | ||
1.一种负载纳米金属氧化物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备席夫碱类配位化合物；
(2)制备席夫碱类配位化合物修饰的介孔二氧化硅；
(3)制备席夫碱类配位化合物修饰的介孔二氧化硅配位金属离子；
(4)制备介孔二氧化硅负载纳米金属氧化物。
2.如权利要求1所述的一种负载纳米金属氧化物的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)，所述制备的席夫碱类配位化合物为含有一个或多个芳环或芳杂环以及氮原子或羧基或醛基的具有孤立电子对或能够形成配位螯合环的配位化合物。
3.如权利要求2所述的一种负载纳米金属氧化物的制备方法，其特征在于，所述席夫碱类配位化合物为水杨醛亚胺或呋喃甲醛亚胺或糠醛亚胺。
4.如权利要求1所述的一种负载纳米金属氧化物的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)，所述席夫碱类配位化合物的制备，采用以下方法制备而成：将硅烷偶联剂、含有芳环或芳杂环的醛和乙醇加入反应器中，除去乙醇，将所得混合物溶于二氯甲烷，洗涤，静置，萃取有机层，用无水硫酸镁除去残留的水，经过滤除去二氯甲烷和硫酸镁，得到席夫碱类配位化合物。
5.如权利要求1所述的一种负载纳米金属氧化物的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中制备席夫碱类配位化合物修饰的介孔二氧化硅采用共缩合合成法或后嫁接法制备而成。
6.如权利要求1所述的一种负载纳米金属氧化物的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中制备席夫碱类配位化合物修饰的介孔二氧化硅配位金属离子采用湿法浸渍法将纳米金属离子负载于席夫碱类配位化合物修饰的介孔二氧化硅上。
7.如权利要求6所述的一种负载纳米金属氧化物的制备方法，其特征在于，所述浸渍法为将所述步骤(2)中制得的席夫碱类配位化合物修饰的介孔二氧化硅添加到金属盐溶液中，经搅拌、过滤、洗涤、干燥得到金属离子配位的席夫碱改性介孔二氧化硅。
8.如权利要求7所述的一种负载纳米金属氧化物的制备方法，其特征在于，所述金属盐溶液的浓度为0.5～2.5mol/L，添加量为25～250ml，所述席夫碱类配位化合物修饰的介孔二氧化硅的添加量为50～750mg。
9.如权利要求7所述的一种负载纳米金属氧化物的制备方法，其特征在于，所述金属盐溶液为金属硝酸盐或金属醋酸盐或金属氯化盐溶液。
10.如权利要求1所述的一种负载纳米金属氧化物的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中制备介孔二氧化硅负载纳米金属氧化物采用以下方法：将步骤(3)中所制得的负载有纳米金属离子的席夫碱类配位化合物修饰的介孔二氧化硅在空气中煅烧。
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