[发明专利]一种生产2,6-二氯苄叉二氯同时副产2,6-二氯甲苯的方法

说明书

本发明公开了一种生产2,6‑二氯苄叉二氯同时副产2,6‑二氯甲苯的方法，该方法经由氯化‑精馏‑氯化的过程，可以达到连续反应目的。该方法采用背包式反应精馏耦合方式，原料为2‑氯‑6‑硝基甲苯，原料与催化剂加入与精馏塔耦合的氯化反应器中，通入氯气进行氯化反应；氯化反应后物料转入1#精馏塔，塔顶部分回流，塔顶出料得2,6‑二氯甲苯，剩余的氯化反应后物料转入2#精馏塔，塔顶部分回流，塔顶出料得到的2‑氯‑6‑硝基甲苯，2‑氯‑6‑硝基甲苯和新鲜原料混合后循环转入氯化反应器，2#精馏塔塔底剩余液为2‑氯‑6‑硝基氯苄、2,6‑二氯一氯苄，再将其与新鲜原料混合后回到原与精馏塔耦合的氯化反应器中，进行深度氯化制备到得2,6‑二氯苄叉二氯。

技术领域

本发明涉及一种化工原料的生产方法，更具体地说涉及一种生产2,6-二氯苄叉二氯同时副产2,6-二氯甲苯的方法。

背景技术

2,6-二氯苄叉二氯亦称2,6-二氯亚苄基二氯，作为2,6-二氯苯甲醛、2,6-二氯苯腈的中间体，在工业生产中是以2,6-二氯甲苯或者2-氯-6-硝基甲苯为原料进行深度氯化反应，反应机理都属于自由基反应，其氯化温度较高、时间较长，且氯化液的组成除了2,6-二氯苄叉二氯以外还有2,6-二氯一氯苄和2,6-二氯苄叉三氯等多氯产品，因此，为了绿色化生产，研究人员一直进行不断的研究与改进。

陈群等(陈群，2-氯-6-硝基甲苯的氯化过程研究和2,6-二氯苯甲醛的合成.江苏石油化工，1998，4:11～15.)公开了以2-氯-6-硝基甲苯为原料，在催化剂和光照条件下，200℃通氯反应，反应结束后，2,6-二氯苄叉二氯的收率为73.0％。刘瑞祥等(刘瑞祥，2,6-二氯苯甲醛的合成.染料与染色，2003,4:219～221.)公开了以2-氯-6-硝基甲苯为原料，在千分之一的催化剂存在下，在温度180～185℃温度下通氯反应，反应结束后，氯化液中2,6-二氯苄叉二氯的含量为83.5％。公开号为CN 103172490A的中国专利公开了一种连续精馏生产邻氯氯苄的方法及装置，采取两级串联的精馏塔用来分离氯化反应结束的氯化料，第一精馏塔塔顶出邻氯甲苯，塔底产物进入第二精馏塔，中段进料，塔底出邻氯氯苄成品，邻氯氯苄成品的纯度在99.2％～99.9％之间。公开号为CN 203360338U的中国专利公开了一种制备2,6-二氯苯甲醛的生产装置，包括蒸发器、缓冲罐、氯化氢回收罐、氯化釜、第一精馏釜和水解釜，以2,6-二氯甲苯为原料先氯化得到2,6-二氯二氯苄，再水解制备2,6-二氯苯甲醛，可得到较高纯度的产品。公开号CN 101070267A的中国专利公开了一种生产苄叉二氯或氯代苄叉二氯的方法，以甲苯或氯化苄为原料生产苄叉二氯，以氯甲苯或氯代氯化苄为原料生产氯代苄叉二氯，反应器与精馏塔背包式耦合的方式进行光氯化反应，从塔釜连续出料的苄叉二氯或者氯代苄叉二氯的摩尔分数在99％以上。

上述现有技术以2-氯-6-硝基甲苯为原料合成2,6-二氯苄叉二氯，氯化涉及苯环上硝基的取代、侧链甲基的一、二、三氯代及氯甲基的取代等串并联反应，故过程较复杂，反应终点难以控制，所述的深度氯化，收率较低，不仅后处理困难而且对环境有一定的危害；以2,6-二氯甲苯为原料深度氯化得到2,6-二氯苄叉二氯同样存在这些问题，且成本更高。当反应收率不高时，2,6-二氯苄叉二氯中含有大量的杂质不仅不利于后续的反应，且会导致严重的环境污染。公开号为CN 103172490A的中国专利只涉及到产品的精馏分离，没有涉及到反应精馏；而公开号为CN 101070267A的中国专利提到了生产苄叉二氯的背包式反应精馏装置，但是其反应原料及过程简单，生成组分单一，不适合复杂的氯化反应。因此，研制开发以2-氯-6-硝基甲苯为原料合成2,6-二氯苄叉二氯的绿色清洁化工生产艺对于该产品的广泛使用或保护环境具有重要的意义。

发明内容

本发明针对现有技术的问题与不足，提供一种一种生产2,6-二氯苄叉二氯同时副产2,6-二氯甲苯的方法，该方法经由这样氯化-精馏-氯化的过程，可以达到连续反应的目的，将精馏得到的2,6-二氯甲苯在处理后作为产品，2-氯-6-硝基氯苄、2,6-二氯一氯苄可以继续深度氯化得到2,6-二氯苄叉二氯。

本发明是通过以下技术方案实现的：