[发明专利]一种多聚甲醛的制备方法有效

专利信息
申请号: 201811065396.2 申请日: 2018-09-12
公开(公告)号: CN109265632B 公开(公告)日: 2020-01-03
发明(设计)人: 郑杰;廖寒露;黎学明;徐晓;吕雪;冯羽敬 申请(专利权)人: 重庆大学
主分类号: C08G2/08 分类号: C08G2/08;C08G2/28
代理公司: 11371 北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙) 代理人: 王宁宁
地址: 400000 *** 国省代码: 重庆;50
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摘要:
搜索关键词: 多聚甲醛 制备 甲醛水溶液 甲醛 氮气 振动流化床干燥器 远红外干燥机 制备技术领域 喷雾造粒塔 粒径分布 造粒设备 液滴状 远红外 振动式 冷凝 滴状 喷出 喷咀 能耗 浓缩 替代
【权利要求书】:

1.一种多聚甲醛的制备方法,其特征在于,其包括:

以甲醛重量浓度为37%,温度为50~60℃的甲醛水溶液为原料,蒸发浓缩至甲醛重量浓度为70~82%,

将浓缩后的所述甲醛水溶液进行喷雾造粒,随之通入温度为30~60℃的氮气,氮气将液滴状的所述甲醛水溶液冷凝为粒状多聚甲醛;以及

将所述粒状多聚甲醛利用远红外进行干燥,干燥至甲醛重量含量为92~97%的成品多聚甲醛;

干燥所述粒状多聚甲醛包括:将所述粒状多聚甲醛先于一级干燥段下干燥至多聚甲醛的含量为90~91%,接着于二级干燥段下干燥至多聚甲醛的含量为92~97%;

其中,所述一级干燥段的干燥温度为45~65℃;所述二级干燥段的干燥温度为50~90℃;

所述一级干燥段的干燥温度从45℃以0.7~1.5℃/min的升温速度升温至65℃,干燥至多聚甲醛的含量为90~91%;

将所述一级干燥段的最终温度以3~4℃/min的降温速度降温至二级干燥段的初始温度;

所述二级干燥段的干燥温度从50℃以1.5~2.5℃/min的升温速度升温至90℃,干燥至多聚甲醛的含量为92~97%。

2.根据权利要求1所述的多聚甲醛的制备方法,其特征在于,在干燥完成后以温度为10~40℃的冷却气体对所述成品多聚甲醛进行冷却。

3.根据权利要求2所述的多聚甲醛的制备方法,其特征在于,所述冷却气体为氮气和氧气的混合气体;所述冷却气体包括氮气与氧气的质量比为9~10:0~1的第一气体、氮气与氧气的质量比为8~8.9:1.1~2的第二气体以及氮气与氧气的质量比为7.8~7.9:2.1~2.2的第三气体;

对所述成品多聚甲醛进行冷却包括:

先以所述第一气体将所述成品多聚甲醛冷却至40~50℃;

接着以所述第二气体将所述成品多聚甲醛冷却至30~35℃;

接着以所述第三气体将所述成品多聚甲醛冷却至20~25℃。

4.根据权利要求3所述的多聚甲醛的制备方法,其特征在于,所述第一气体的温度大于30℃,小于或等于40℃,所述第二气体的温度为大于20,小于或等于30℃;所述第三气体的温度为大于10℃,小于或等于20℃。

5.根据权利要求1所述的多聚甲醛的制备方法,其特征在于,蒸发浓缩所述甲醛水溶液包括:将所述甲醛水溶液先经一段蒸发浓缩至50~65%,接着经二段蒸发浓缩至浓度为70~82%。

6.根据权利要求1所述的多聚甲醛的制备方法,其特征在于,在原料37%的甲醛溶液中添加有质量含量0.5~1%的乌洛托品、三乙胺或二甲胺。

7.根据权利要求1所述的多聚甲醛的制备方法,其特征在于,喷雾干燥后排出的气体经旋风分离器除去其所携带的第一固相多聚甲醛,将被分离出来的所述固相多聚甲醛经远红外干燥至成品多聚甲醛。

8.根据权利要求1所述的多聚甲醛的制备方法,其特征在于,经远红外干燥后排出的气体经旋风分离器除去其所携带的第二固相多聚甲醛,被分离出来的所述第二固相多聚甲醛直接作为成品多聚甲醛。

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