[发明专利]一种17-碘-雄甾-5,16-二烯-3β-醇的制备方法有效
| 申请号： | 201811065496.5 | 申请日： | 2018-09-13 |
| 公开（公告）号： | CN109134571B | 公开（公告）日： | 2020-10-02 |
| 发明（设计）人： | 李景华;毛煜鑫;柯永新;尉海锋;谢晓强;张德法 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学;奥锐特药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07J1/00 | 分类号： | C07J1/00 |
| 代理公司： | 杭州之江专利事务所(普通合伙) 33216 | 代理人： | 朱枫 |
| 地址： | 310014 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 17 雄甾 16 制备 方法 | ||
1.一种17-碘-雄甾-5,16-二烯-3β-醇的制备方法，其特征在于：包括下列步骤：以去氢表雄酮17-腙、三氯异氰尿酸(TCCA)、有机碱和碘单质为原料，在有机溶剂存在下，在90℃反应，经后处理得到17-碘-雄甾-5,16-二烯-3β-醇。
2.如权利要求1所述的17-碘-雄甾-5,16-二烯-3β-醇的制备方法，其特征在于：所述的去氢表雄酮17-腙、三氯异氰尿酸、有机碱、碘单质的摩尔比为1：1.0～2.0：4～5：0.75～1.1。
3.如权利要求2所述的17-碘-雄甾-5,16-二烯-3β-醇的制备方法，其特征在于：所述的去氢表雄酮17-腙、三氯异氰尿酸、有机碱、碘单质的摩尔比为1：1：5：1。
4.如权利要求1所述的17-碘-雄甾-5,16-二烯-3β-醇的制备方法，其特征在于：所述的溶剂选自下列之一：无水四氢呋喃、无水乙醚、无水乙酸乙酯或其混合溶剂。
5.如权利要求4所述的17-碘-雄甾-5,16-二烯-3β-醇的制备方法，其特征在于：所述的溶剂为无水四氢呋喃和无水乙醚的混合溶剂。
6.如权利要求1所述的17-碘-雄甾-5,16-二烯-3β-醇的制备方法，其特征在于：所述的有机碱为四甲基胍、1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯、7-甲基-1,5,7-三氮杂二环[4.4.0]癸-5-烯、三乙烯二胺。
7.如权利要求1所述的17-碘-雄甾-5,16-二烯-3β-醇的制备方法，其特征在于：所述的有机碱为TMG。
8.如权利要求1所述的17-碘-雄甾-5,16-二烯-3β-醇的制备方法，其特征在于：所述的溶剂的体积为去氢表雄酮17-腙质量的80～115倍体积。
9.如权利要求1所述的17-碘-雄甾-5,16-二烯-3β-醇的制备方法，其特征在于：去氢表雄酮17-腙的的滴加温度为-5～5℃。
10.如权利要求1所述的17-碘-雄甾-5,16-二烯-3β-醇的制备方法，其特征在于：所述的方法按照以下步骤制备：将碘单质溶解于无水乙醚，降温至0℃，滴加有机碱，再缓慢加入三氯异氰尿酸，继续保持0℃，缓慢滴加去氢表雄酮17-腙的无水四氢呋喃溶液，滴毕后，过滤，滤液旋干溶剂，油状物90℃充氮气加热3h，乙酸乙酯回流0.5h，过滤，滤液稀盐酸洗涤，水洗，干燥，过滤后得到有机层，旋干溶剂，得到淡黄色固体粉末，经重结晶分离，得到白色结晶粉末。
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