[发明专利]ZMO靶材的生产方法

说明书

本发明涉及一种ZMO靶材的生产方法，包括如下步骤：S1：球磨筛分；S2：装模预压；S3：热压；S4：脱模。本发明ZMO靶材的生产方法，步骤简单，所制备得到的ZMO靶材密度高、电阻率低，加热温度未超过1000℃，节约能源成本，能取得良好的经济效益，值得推广应用。

技术领域

本发明涉及靶材的生产领域，尤其涉及一种ZMO靶材的生产方法。

背景技术

近年来，薄膜太阳能电池发展迅速，应用范围日益扩大，深受世界各国重视。氧化锌镁合金（ZnMgO，简写为ZMO）是一种光、电性能均十分出色的透明导电氧化物，是太阳能薄膜电池用窗口层或电极层的极佳选择。更重要的是ZMO生产资源丰富，绿色无毒，可产业化生产。

溅射法因其成本低，效率高，镀膜效果好，成为了制备薄膜材料的主要方法。靶材是溅射镀膜的基本耗材，高质量的靶材更是薄膜应用领域的基础，其重要性不言而喻。但市场上高性能、低电阻率的ZMO溅射靶材仍十分缺乏，制备工艺和生产成本是限制其应用范围的主要原因。

公告号为TWI535875B的中国台湾专利公开了一种掺杂ⅢＡ族元素之氧化镁锌溅镀靶材之制备方法，其分别通过研磨、干燥、造粒，获得一种混合粉末，然后利用冷等静压法得到初胚，最后通过高温烧结得到毛坯靶材。虽然制备得到了ZMO靶材，但该方法制备过程繁多，设备昂贵，生产成本偏高，不适合大面积生产。

文献Mg_xZn_1-xO陶瓷靶材的制备（武汉理工大学学报, 2014, 36(6):5-9）通过常压固相烧结法制备出了ZMO陶瓷靶材，指出了当MgO掺杂量为12%、烧结温度为1450℃所制备的靶材最优并且各项性能均表现良好。虽然该方法制备过程相对简单，但较高的烧结温度，对设备要求较高，生产效率不佳，较难实现工业化生产。

申请号为 CN201611245666.9的中国专利申请公开了氧化镁氧化锌靶坯的制造方法，该方法只提高了氧化镁氧化锌靶坯的致密度，然而，对于ZMO靶材而言，电阻率是一个重要的指标，而该申请并未对靶材的电阻率进行测试，不能完全反映ZMO靶材的性能。

本发明旨在通过控制原料的粒度和杂质含量来控制靶材的电阻率，提供一种低电阻率的ZMO靶材的生产方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种低电阻率的ZMO靶材的生产方法。

为实现前述目的，本发明采用如下技术方案：一种ZMO靶材的生产方法，包括如下步骤：

S1：球磨筛分：称取适量的MgO、ZnO粉体形成混合粉体，分别加入混料机中用二氧化锆球进行混料；其中MgO占混合粉体质量的0~20wt%，ZnO占混合粉体质量的80wt%~100wt%，二氧化锆球和混合粉体的球料质量比为1~3:1，混料机转速为50~150r/min；球磨时间8~24h；混料完成后先用第一筛网将二氧化锆球与混合粉体筛分后，混合粉体再过第二筛网；

S2：装模预压：将过筛网后的混合粉体置于一模具中，再将模具放置于一热压炉中，进行预压，预压压力为20~40MPa，预压时间为10~30min；

S3：热压：预压结束后，关闭炉门，开启真空系统，当真空度≤5Pa后，开启加热装置，目标温度为700~1000℃，升温速率为5~10℃/min，到达目标温度后，开始加压，压力大小为40~60Mpa，保温加压时间为0.5~2.5h；

S4：脱模：保温保压结束后，关闭加热装置，待炉内温度低于100℃后，打开炉门，直到模具冷却至室温，进行脱模，取出ZMO靶材。

作为本发明的进一步改进，预压过程中，压头的下降速度为0.005~0.1mm/s。

作为本发明的进一步改进，二氧化锆球的规格为φ2mm、φ5mm、φ10mm、φ20mm、φ25mm，每一规格的二氧化锆球数量均占二氧化锆球总数量的1/5。