[发明专利]一种合成橡苔芳构化的方法有效
申请号: | 201811067935.6 | 申请日: | 2018-09-13 |
公开(公告)号: | CN109096113B | 公开(公告)日: | 2021-05-25 |
发明(设计)人: | 李军;高志国;魏小纪 | 申请(专利权)人: | 天津市安凯特科技发展有限公司 |
主分类号: | C07C69/84 | 分类号: | C07C69/84;C07C67/333;C07C67/307;C07C69/757 |
代理公司: | 天津企兴智财知识产权代理有限公司 12226 | 代理人: | 韩敏 |
地址: | 300382*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 橡苔芳构化 方法 | ||
1.一种合成橡苔芳构化的方法,其特征在于:所述方法是将经氯化的3,6-二甲基-2,4-二氧代-环己烷甲酸甲酯,加入溶剂乙腈中进行芳构化反应,然后降温结晶得到合成橡苔粗品;
氯化的3,6-二甲基-2,4-二氧代-环己烷甲酸甲酯的化学式为:
2.根据权利要求1所述的合成橡苔芳构化的方法,其特征在于:所述芳构化反应的条件为60-90℃,反应时间为4~20小时,其中氯化3,6-二甲基-2,4-二氧代-环己烷甲酸甲酯与乙腈的重量比为1:(1~5)。
3.根据权利要求1或2所述的合成橡苔芳构化的方法,其特征在于:所述氯化3,6-二甲基-2,4-二氧代-环己烷甲酸甲酯的制备方法为:(1)经过4-己烯-3-酮和丙二酸二甲酯在甲醇钠条件下经过迈克尔加成反应、分子内克莱森缩合反应后用酸酸化抽滤得到的3,6-二甲基-2,4-二氧代-环己烷甲酸甲酯;
(2)将3,6-二甲基-2,4-二氧代-环己烷甲酸甲酯加入水和氯代烷烃中,通入氯气,进行氯化反应。
4.根据权利要求3所述的合成橡苔芳构化的方法,其特征在于:所述步骤(2)中3,6-二甲基-2,4-二氧代-环己烷甲酸甲酯与水的重量比为1:(1-5)。
5.权利要求3所述的合成橡苔芳构化的方法,其特征在于:所述步骤(2)中3,6-二甲基-2,4-二氧代-环己烷甲酸甲酯与氯代烷烃重量比为1:(1-5),所述氯代烷烃是二氯甲烷、氯仿或四氯化碳。
6.根据权利要求3所述的合成橡苔芳构化的方法,其特征在于:所述步骤(1)中的酸化过程是采用质量分数为30%的盐酸,酸化后所得饱和食盐水经过滤后回收利用。
7.根据权利要求3所述的合成橡苔芳构化的方法,其特征在于:所述芳构化过程产生的氯化氢经水吸收后用于所述氯化3,6-二甲基-2,4-二氧代-环己烷甲酸甲酯的制备方法中酸化工序。
8.权利要求7所述的合成橡苔芳构化的方法,其特征在于:所述芳构化过程产生的氯化氢经三级水吸收,其中一级为饱和吸收用于所述氯化3,6-二甲基-2,4-二氧代-环己烷甲酸甲酯的制备方法中酸化工序。
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