[发明专利]一种含抗菌纳米磷酸钙颗粒填料的双网络水凝胶材料及其制备方法在审
申请号: | 201811068536.1 | 申请日: | 2018-09-13 |
公开(公告)号: | CN109293949A | 公开(公告)日: | 2019-02-01 |
发明(设计)人: | 疏秀林;廖俊达;李彩玲;彭如群;郭晓苑;施庆珊;谢小保 | 申请(专利权)人: | 广东省微生物研究所(广东省微生物分析检测中心) |
主分类号: | C08J3/075 | 分类号: | C08J3/075;C08L77/04;C08L5/04;C08F283/04;C08F222/38 |
代理公司: | 广州科粤专利商标代理有限公司 44001 | 代理人: | 刘明星;朱聪聪 |
地址: | 510070 广东省广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米磷酸钙 抗菌 双网络水凝胶 颗粒填料 聚谷氨酸 磷酸钙 铜离子 制备 亚甲基双丙烯酰胺 四甲基乙二胺 磷酸钙颗粒 过硫酸铵 海藻酸钠 搅拌反应 抗菌作用 细胞毒性 交联剂 水悬液 引发剂 改性 修饰 溢出 清洗 释放 替代 合作 | ||
1.一种含抗菌纳米磷酸钙颗粒填料的双网络水凝胶材料,其特征在于,包括抗菌磷酸钙纳米颗粒和水凝胶材料,抗菌磷酸钙纳米颗粒均匀分散于水凝胶材料中,所述的抗菌磷酸钙纳米颗粒是纳米球状,颗粒大小介于10nm~70nm之间。
2.根据权利要求1所述的双网络水凝胶材料,其特征在于,所述的抗菌磷酸钙纳米颗粒是-聚谷氨酸改性掺铜抗菌纳米磷酸钙。
3.一种权利要求2所述的含抗菌纳米磷酸钙颗粒填料的双网络水凝胶材料的制备方法,其特征在于,其特征在于,包括以下步骤:
将-聚谷氨酸改性掺铜纳米磷酸钙制成水悬液,再添加引发剂过硫酸铵和交联剂N,N’-亚甲基双丙烯酰胺,调节pH值至5.0~6.5,然后加入海藻酸钠溶液搅拌均匀,最后加入催化剂四甲基乙二胺,搅拌反应,清洗、干燥得到含抗菌纳米磷酸钙颗粒填料的双网络水凝胶材料。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
a、将可溶性钙盐溶液和可溶性铜盐溶液混合均匀,得到钙铜溶液;
b、将-聚谷氨酸添加到磷酸盐溶液中,调节pH值至10.0以上,然后加到钙铜溶液中,30℃~80℃、pH值维持在9.0~10.0之间,搅拌反应3-12小时,反应结束后静置陈化,收取沉淀纳米颗粒,用水洗涤,然后干燥得到-聚谷氨酸改性掺铜纳米磷酸钙;
c、将-聚谷氨酸改性掺铜纳米磷酸钙加入到去离子水中并于0~30℃超声直至形成水悬液,再添加引发剂过硫酸铵和交联剂N,N’-亚甲基双丙烯酰胺,10℃±5℃条件下搅拌反应,并调节pH值为5.0~6.5,然后添加海藻酸钠溶液,搅拌反应,再继续添加四甲基乙二胺,搅拌反应,反应结束后,将混合液放入模具中,排气静置,再经洗涤、干燥后得到含抗菌纳米磷酸钙颗粒填料的双网络水凝胶材料。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述的可溶性钙盐为氯化钙或四水硝酸钙;所述的磷酸盐溶液为磷酸氢二钾、磷酸氢二钠、磷酸氢二铵、磷酸二氢钾、磷酸二氢钠或磷酸二氢铵的水溶液;所述的可溶性铜盐为三水硝酸铜。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述的步骤a的将可溶性钙盐溶液和可溶性铜盐溶液混合均匀,其是按钙离子的物质的量:铜离子物质的量比为20~1:1的比例混合。
7.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述的步骤b的将-聚谷氨酸添加到磷酸盐溶液中,其-聚谷氨酸的终浓度为0.5~4.0mg/mL。
8.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述的步骤b的将磷酸盐溶液加到钙铜溶液中,其是按照钙铜溶液中钙铜离子总物质的量:磷酸盐溶液中磷酸根离子的物质的量为1.5~2:1。
9.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述的步骤c的将-聚谷氨酸改性掺铜纳米磷酸钙加入到去离子水中,其添加量为0.5~50mg/ml水,即每毫升水中加入0.5~50mg的-聚谷氨酸改性掺铜纳米磷酸钙,超声时间为5~45min;所述的步骤c中海藻酸钠溶液的浓度为0.5~50mg/ml。
10.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤c中,-聚谷氨酸改性掺铜纳米磷酸钙与海藻酸钠用量质量比范围为10~1:1;按每克-聚谷氨酸改性掺铜纳米磷酸钙添加硫酸铵1~50mg、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺0.25~15mg、四甲基乙二胺1~20mg的量进行添加。
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