[发明专利]一种不易热分解矿物的流体包裹体碳、氢同位素分析系统及方法在审

专利信息
申请号: 201811069286.3 申请日: 2018-09-13
公开(公告)号: CN108844801A 公开(公告)日: 2018-11-20
发明(设计)人: 张增杰;万德芳;李延河;樊宏 申请(专利权)人: 中国地质科学院矿产资源研究所
主分类号: G01N1/28 分类号: G01N1/28;G01N27/62
代理公司: 北京高沃律师事务所 11569 代理人: 代芳
地址: 100000 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 氧化铜炉 铬粉 流体包裹体 碳氢同位素 矿物 制氢 还原 分析系统 热分解 测试步骤 方式分析 离线测试 氢同位素 相对独立 制氢反应 传统的 反应管 分离碳 固定的 冷冻液 提纯 双路 碳氢 锌粒 制取 质谱 分析
【权利要求书】:

1.一种不易热分解矿物的流体包裹体碳、氢同位素分析系统,包括热爆-收集与纯化系统、还原制氢与收集系统和真空控制系统;

所述热爆-收集与纯化系统包括依次串联在管路上的爆裂管、第一冷阱和二氧化碳收集管,所述爆裂管和第一冷阱之间依次设置有第十三阀门、第十二阀门和第十一阀门,所述第十二阀门和第十一阀门之间还并联有氧化铜炉;所述第一冷阱和二氧化碳收集管之间设置有第十阀门;

所述热爆收集与纯化系统还包括爆裂炉,在进行热爆时,将所述爆裂炉套在爆裂管上;

所述还原制氢与收集系统包括依次串联在管路上的冷指、铬粉炉、第二冷阱和氢气收集管;所述冷指通过第七阀门连接在管路上;所述冷指和铬粉炉之间设置有第六阀门;所述第二冷阱和氢气收集管中间依次设置有第五阀门和第三阀门;

所述热爆-收集与纯化系统和还原制氢与收集系统通过第九阀门连通,第九阀门设置在二氧化碳收集管和冷指之间;

所述真空控制系统包括低真空抽气系统、高真空抽气系统、第一低真空表和第二低真空表;所述低真空抽气系统和高真空抽气系统通过第四阀门接入管路;所述高真空抽气系统和第四阀门之间还设置有第一阀门;所述低真空抽气系统和第四阀门之间设置有第二阀门;

所述第四阀门和第十三阀门连通形成主抽真空管路;

所述第九阀门和主抽真空管路连通,且连通管路上设置有第八阀门;所述第一低真空表设置在第九阀门和第八阀门之间;

所述第二低真空表设置在第五阀门和第三阀门之间;所述第五阀门和主抽真空管路连通;

所述第一阀门、第二阀门、第三阀门、第八阀门和第十阀门为两支两通阀;第四阀门、第十一阀门和第十二阀门为三支两通阀;第五阀门、第六阀门、第七阀门、第九阀门和第十三阀门为三支三通阀。

2.根据权利要求1所述的系统,其特征在于,所述第六阀门上还设置有标准进样器。

3.根据权利要求1所述的系统,其特征在于,所述氧化铜炉、铬粉炉和爆裂管的材质为石英玻璃。

4.一种利用权利要求1~3任意一项所述的系统对不易热分解矿物的流体包裹体碳、氢同位素进行分析的方法,包括以下步骤:

(1)对系统进行抽真空处理;

(2)将矿物样品装入爆裂管中进行预热驱气,然后在真空条件下进行热爆反应,产生的热爆气体通过氧化铜炉,生成包含CO2和H2O的混合气体,所述混合气体在第一冷阱中进行冷冻收集;

(3)对第一冷阱进行第一升温使所述混合气体中的CO2释放并收集到二氧化碳收集管中;

对第一冷阱进行第二升温使所述混合气体中的H2O转移入冷指中;

(4)对冷指进行升温使H2O进入铬粉炉中进行还原反应,将得到的氢气收集于氢气收集管中;

(5)将收集到的二氧化碳和氢气进行质谱双路离线测试。

5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中预热驱气的温度为100~105℃,时间为20min;

所述热爆反应的温度为500~650℃,时间为20min;

所述氧化铜炉的设定温度为600℃;

所述冷冻收集的温度为-196℃;所述冷冻收集温度通过液氮冷却第一冷阱达到。

6.根据权利要求4或5所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)具体为:当第一低真空表和第二低真空表的读数为0Pa,且氧化铜炉温度达到设定温度,爆裂炉达到爆裂温度时,在第十三阀门上装上爆裂管;所述爆裂管内装填矿物样品;

控制第四阀门,使整个系统与低真空抽气系统连接进行抽低真空,当第一低真空表和第二低真空表读数小于10Pa时,再控制第四阀门把整个反应系统与高真空抽气系统连接;当第一低真空表和第二低真空表读数为0Pa时,控制第八阀门、第九阀门、第十一阀门、第十二阀门和第十三阀门,使第一低真空表、第一冷阱、氧化铜炉和爆裂管连通,对爆裂管进行预热驱气;预热结束,且两真空表读数为0Pa时,把爆裂炉套在爆裂管上,液氮杯套到第一冷阱上,开始热爆反应并收集气体。

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