[发明专利]基于金属氢化物/钯化合物体系制备1,3-二羰基化合物的方法有效
| 申请号： | 201811070607.1 | 申请日： | 2018-09-13 |
| 公开（公告）号： | CN108976122B | 公开（公告）日： | 2021-01-12 |
| 发明（设计）人： | 张士磊;毛玉健;刘晔;桂晶晶;陈韶华;胡延维 | 申请（专利权）人： | 南通纺织丝绸产业技术研究院;苏州大学 |
| 主分类号： | C07C67/313 | 分类号： | C07C67/313;C07C69/757;C07C231/12;C07C235/82;C07C45/62;C07C49/633 |
| 代理公司： | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人： | 孙周强;陶海锋 |
| 地址： | 226300 江苏省南通市南通*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 基于 金属 氢化物 化合物 体系 制备 羰基 方法 | ||
【权利要求书】：
1.基于金属氢化物/钯化合物体系制备1,3-二羰基化合物的方法，包括以下步骤，氮气保护下，把钯化合物和金属氢化物悬浮于溶剂中，然后加入缺电子烯化合物，在0℃～100℃下反应0.3～10小时，得到1,3-二羰基化合物；所述金属氢化物为氢化钠或者氢化锂；所述钯化合物为氯化钯或者醋酸钯；所述缺电子烯化合物的化学结构式如下：
、、、。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述金属氢化物为氢化钠；所述钯化合物为氯化钯。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述钯化合物、金属氢化物、缺电子烯化合物的摩尔比为(0.01～1) ∶(1～5) ∶1。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述钯化合物、金属氢化物、缺电子烯化合物的摩尔比为(0.05～0.15) ∶(1～3) ∶1。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，反应结束后，加入饱和氯化铵水溶液中止反应，然后萃取、蒸干、柱层析纯化，得到产物1,3-二羰基化合物。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶剂为DMA、DMF、THF、DME或者二氧六环。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应的温度为25～60℃；所述反应的时间为0.3～2小时。
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