[发明专利]一种新型4-磺酰基-1;4;5-三取代的1;2;3-三氮唑的制备方法在审
申请号: | 201811070787.3 | 申请日: | 2018-09-14 |
公开(公告)号: | CN109096214A | 公开(公告)日: | 2018-12-28 |
发明(设计)人: | 宋汪泽;李明;郑楠;郑玉斌 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
主分类号: | C07D249/06 | 分类号: | C07D249/06 |
代理公司: | 大连理工大学专利中心 21200 | 代理人: | 温福雪;侯明远 |
地址: | 116024 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 磺酰基 三氮唑 反应条件 三氮唑类化合物 有机合成技术 催化剂作用 规模化生产 反应效率 类化合物 生理活性 有机溶剂 二聚体 氯化铑 潜在的 叠氮 炔烃 收率 羰基 催化 | ||
1.一种新型4-磺酰基-1,4,5-三取代的1,2,3-三氮唑的制备方法,其特征在于,步骤如下:
在有机溶剂中,在四羰基二氯化铑二聚体[Rh(CO)2Cl]2催化剂的作用下,催化磺酰基内炔烃类化合物与叠氮制备4-磺酰基-1,4,5-三取代的1,2,3-三氮唑,反应式如下:
其中,R1和R2为烷基、烷氧基或芳基,R1和R2相同或不同;
R3为烷基或芳基;
I为磺酰基内炔烃类化合物;
反应温度为25℃~65℃,反应时间为8h~24h,制备得到收率不低于70%的4-磺酰基-1,4,5-三取代的1,2,3-三氮唑。
2.根据权利要求1所述的新型4-磺酰基-1,4,5-三取代的1,2,3-三氮唑的制备方法,其特征在于,所述的磺酰基内炔烃类化合物与叠氮的摩尔比为1:1.5,磺酰基内炔烃类化合物的浓度0.01-0.1mmol/ml。
3.根据权利要求1或2所述的新型4-磺酰基-1,4,5-三取代的1,2,3-三氮唑的制备方法,其特征在于,所述的[Rh(CO)2Cl]2的用量为磺酰基内炔烃类化合物的0.5~50mol%。
4.根据权利要求1或2所述的新型4-磺酰基-1,4,5-三取代的1,2,3-三氮唑的制备方法,其特征在于,所述的有机溶剂为苯、甲苯、乙醚、甲基叔丁基醚、二氯甲烷、四氢呋喃、三氟甲苯、环己烷、石油醚中的一种或两种以上混合。
5.根据权利要求3所述的新型4-磺酰基-1,4,5-三取代的1,2,3-三氮唑的制备方法,其特征在于,所述的有机溶剂为苯、甲苯、乙醚、甲基叔丁基醚、二氯甲烷、四氢呋喃、三氟甲苯、环己烷、石油醚中的一种或两种以上混合。
6.根据权利要求1、2或5所述的新型4-磺酰基-1,4,5-三取代的1,2,3-三氮唑的制备方法,其特征在于,所述的有机溶剂为二氯甲烷、1,2-二氯乙烷或氯仿。
7.根据权利要求3所述的新型4-磺酰基-1,4,5-三取代的1,2,3-三氮唑的制备方法,其特征在于,所述的有机溶剂为二氯甲烷、1,2-二氯乙烷或氯仿。
8.根据权利要求4所述的新型4-磺酰基-1,4,5-三取代的1,2,3-三氮唑的制备方法,其特征在于,所述的有机溶剂为二氯甲烷、1,2-二氯乙烷或氯仿。
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