[发明专利]一种S-（三苯甲基）-L-半胱氨酸的制备方法在审
| 申请号： | 201811071162.9 | 申请日： | 2018-09-14 |
| 公开（公告）号： | CN109134325A | 公开（公告）日： | 2019-01-04 |
| 发明（设计）人： | 唐波;张仁友;傅建;张晓斌;吴晓玲;刘林;左祥群;赵绍益;吴国勇;罗培强;张仕君;张松;吴秀英;张碧元 | 申请（专利权）人： | 成都市科隆化学品有限公司 |
| 主分类号： | C07C319/14 | 分类号： | C07C319/14;C07C323/58 |
| 代理公司： | 成都九鼎天元知识产权代理有限公司 51214 | 代理人： | 邓亚君 |
| 地址： | 611534 四川省成*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 三苯甲基 制备 溶解 半胱氨酸 产品纯度 碳酸钠 洗涤 半胱氨酸盐酸盐 二甲基甲酰胺 化工技术领域 三苯基氯甲烷 氨水 氨水调节 纯水洗涤 碱液调节 冷却滤液 洗涤过程 弱酸性 再结晶 乙醚 过滤 | ||
1.一种S-（三苯甲基）-L-半胱氨酸的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：
（1）将L-半胱氨酸盐酸盐和三苯基氯甲烷加入N，N-二甲基甲酰胺中，在20-30℃条件下反应18-30h得到反应液；
（2）向反应液中加入冷水进行降温，然后用氨水调节pH至弱酸性至中性进行结晶，取晶体得到初品；
（3）取初品，先用纯水洗涤，然后溶解于乙醚中，过滤取滤液；
（4）冷却滤液进行结晶，取晶体即得。
2.根据权利要求1所述的S-（三苯甲基）-L-半胱氨酸的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，L-半胱氨酸盐酸盐、三苯基氯甲烷、N，N-二甲基甲酰胺之间的质量比为1:0.8-1:2-4。
3.根据权利要求1所述的S-（三苯甲基）-L-半胱氨酸的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，将反应液降温至20℃以下。
4.根据权利要求3所述的S-（三苯甲基）-L-半胱氨酸的制备方法，其特征在于，用氨水调节pH至6-7。
5.根据权利要求1所述的S-（三苯甲基）-L-半胱氨酸的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，将初品溶解于乙醚中形成质量分数为30-40%的溶液。
6.根据权利要去1所述的S-（三苯甲基）-L-半胱氨酸的制备方法，其特征在于，将滤液冷却至20℃以下进行结晶。
7.根据权利要求6所述的S-（三苯甲基）-L-半胱氨酸的制备方法，其特征在于，结晶过程中，当开始出现晶膜时，向其中加入S-（三苯甲基）-L-半胱氨酸晶种。
8.根据权利要求7所述的S-（三苯甲基）-L-半胱氨酸的制备方法，其特征在于，所述晶种与所述初品的质量之比为1:50-80。
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