[发明专利]一种色谱级正庚烷的生产方法在审
| 申请号： | 201811071176.0 | 申请日： | 2018-09-14 |
| 公开（公告）号： | CN109160870A | 公开（公告）日： | 2019-01-08 |
| 发明（设计）人： | 赵绍益;吴晓玲;姚国峰;左祥群;王朝华;何盛东;何瑞平;吴文秀;丁晓琴;吴国勇;张松;吴秀英;张仕君;张碧元 | 申请（专利权）人： | 成都市科隆化学品有限公司 |
| 主分类号： | C07C7/00 | 分类号： | C07C7/00;C07C9/15 |
| 代理公司： | 成都九鼎天元知识产权代理有限公司 51214 | 代理人： | 邓亚君 |
| 地址： | 611534 四川省成*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 静置分层 干燥剂 正庚烷 色谱级正庚烷 搅拌条件 蒸馏 碱洗 碱液 酸洗 下层 化工技术领域 纯水洗涤 混酸溶液 清水洗涤 试剂成本 下层酸液 有机杂质 高纯度 工业级 洗涤液 对正 庚烷 收率 酸碱 过滤 残留 并用 生产 引入 | ||
1.一种色谱级正庚烷的生产方法，其特征在于，其包括如下步骤：
（1）向工业级正庚烷中加入混酸溶液，在搅拌条件下进行酸洗，然后静置分层；
（2）分离出下层酸液，然后加入碱液，在搅拌条件下对正庚烷进行碱洗，然后静置分层；
（3）分离出下层碱液，加入纯水洗涤至洗涤液呈中性；然后静置分层；
（4）分离出下层水溶液，加入干燥剂进行干燥；然后过滤除去干燥剂；
（5）取滤液进行蒸馏，收集98-100℃的产品即得。
2.根据权利要求1所述的色谱级正庚烷的生产方法，其特征在于，步骤（1）中，所述混酸溶液由体积比为55-60:22-28:15-20的AR硫酸、AR硝酸和纯水混合而成。
3.根据权利要求2所述的色谱级正庚烷的生产方法，其特征在于，所述混酸溶液与所述工业级正庚烷之间的体积比为1:8-15。
4.根据权利要求1所述的色谱级正庚烷的生产方法，其特征在于，酸洗的同时，向工业级正庚烷中加入离子液体，所述离子液体的溶质由质量比为1:1.5-2:0.4-0.8的N-甲基吡咯烷酮磷酸二氢盐、1-丁基-3-甲基咪唑乙酸盐、N-丙磺酸基硫酸氢盐组成，所述离子液体中溶质的浓度为2.0-8.0wt%。
5.根据权利要求4所述的色谱级正庚烷的生产方法，其特征在于，所述离子液体与所述工业级正庚烷的体积比为3-6:1。
6.根据权利要求1所述的色谱级正庚烷的生产方法，其特征在于，步骤（2）中，所述碱液为质量分数8.0-15.0%的氢氧化钠溶液，所述碱液与所述工业级正庚烷的体积比为1:8-15。
7.根据权利要求1所述的色谱级正庚烷的生产方法，其特征在于，步骤（3）中，加入纯水洗涤至洗涤液的pH为6.8-7.4。
8.根据权利要求1所述的色谱级正庚烷的生产方法，其特征在于，所述干燥机选自无水氯化钙、无水硫酸钠、无水硫酸镁或无水碳酸钠中的任意一种。
9.根据权利要求1所述的色谱级正庚烷的生产方法，其特征在于，滤液蒸馏之前，先进行全回流1-3h。
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