[发明专利]一种Fmoc-Asp（oBut）-OH的制备方法在审
| 申请号： | 201811071184.5 | 申请日： | 2018-09-14 |
| 公开（公告）号： | CN109232320A | 公开（公告）日： | 2019-01-18 |
| 发明（设计）人： | 刘林;唐波;张仁友;傅建;张晓斌;吴晓玲;赵绍益;姚国峰;刘贵明;张碧元;左祥群;张仕君;张松;吴秀英 | 申请（专利权）人： | 成都市科隆化学品有限公司 |
| 主分类号： | C07C269/06 | 分类号： | C07C269/06;C07C271/22 |
| 代理公司： | 成都九鼎天元知识产权代理有限公司 51214 | 代理人： | 邓亚君 |
| 地址： | 611534 四川省成*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 皂化 制备 氯化钠溶液洗涤 乙酸乙酯层 浓缩液 化工技术领域 乙酸乙酯萃取 碳酸钠溶液 丙酮溶液 二次萃取 混合反应 加热浓缩 碱液调节 氯化亚砜 浓缩干燥 生产效率 天冬氨酸 乙酸乙酯 弱碱性 叔丁醇 收率 并用 | ||
1.一种Fmoc-Asp（oBut）-OH的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：
（1）将叔丁醇、天冬氨酸、氯化亚砜混合反应制备Asp.oBut(oBut)溶液；
（2）用碱液调节Asp.oBut(oBut)溶液至中性质弱碱性；
（3）用乙酸乙酯萃取Asp.oBut(oBut)，并用氯化钠溶液洗涤乙酸乙酯层，随后进行浓缩干燥得到浓缩液；
（4）向浓缩液中加入丙酮溶液以及碳酸钠溶液进行皂化，皂化完成加入Fmoc-OSU进行反应；
（5）用乙酸乙酯进行二次萃取，用氯化钠溶液洗涤乙酸乙酯层，随后加热浓缩干燥即得。
2.根据权利要求1所述的Fmoc-Asp（oBut）-OH的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，叔丁醇、天冬氨酸和氯化亚砜之间的质量比为5:（0.8-1.5）:（0.8-1.5）。
3.根据权利要求2所述的Fmoc-Asp（oBut）-OH的制备方法，其特征在于，反应温度为50-60℃，反应时间为18-30h。
4.根据权利要求1所述的Fmoc-Asp（oBut）-OH的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，用碱液调节Asp.oBut(oBut)溶液至pH7-8，所述碱液选自氨水、碳酸钠溶液或氢氧化钠中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的Fmoc-Asp（oBut）-OH的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，乙酸乙酯与叔丁醇的质量之比为1:0.8-1.5；氯化钠溶液的浓度为8-12wt%。
6.根据权利要求5所述的Fmoc-Asp（oBut）-OH的制备方法，其特征在于，浓缩干燥至浓缩液的质量为原液的30%-40%。
7.根据权利要求1所述的Fmoc-Asp（oBut）-OH的制备方法，其特征在于，丙酮溶液的浓度为40%-60wt%，丙酮溶液的质量与叔丁醇的质量之比为0.6-1:1。
8.根据权利要求7所述的Fmoc-Asp（oBut）-OH的制备方法，其特征在于，皂化时，维持pH8-9，温度为20-25℃，皂化时间为18-20h，加入Fmoc-OSU后，调节pH至7-8，维持温度为10-20℃。
9.根据权利要求1所述的Fmoc-Asp（oBut）-OH的制备方法，其特征在于，步骤（5）中，加热至有晶膜产生时，停止加热，加入Fmoc-Asp（oBut）-OH晶种。
10.根据权利要求9所述的Fmoc-Asp（oBut）-OH的制备方法，其特征在于，Fmoc-Asp（oBut）-OH晶种与叔丁醇与质量之比为1:50-80。
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