[发明专利]一种吲哚偶氮苯/石墨烯复合太阳能储热材料及其制备方法在审
申请号: | 201811071506.6 | 申请日: | 2018-09-14 |
公开(公告)号: | CN109293552A | 公开(公告)日: | 2019-02-01 |
发明(设计)人: | 封伟;徐天宇;冯奕钰 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | C07D209/40 | 分类号: | C07D209/40;C09K5/14 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 程毓英 |
地址: | 300350 天津市津南区海*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氧化石墨烯 偶氮苯 石墨烯 吲哚 接枝 偶氮 制备 还原 太阳能储热 重氮盐 水中 硼氢化钠溶液 复合 共价键方式 冰浴条件 等摩尔量 个碳原子 缓慢滴加 离心过滤 亚硝酸钠 质量分数 碳酸钠 冰浴 超声 盐酸 离子 下放 | ||
1.一种吲哚偶氮苯/石墨烯复合太阳能储热材料,其单体的吲哚偶氮分子以共价键方式接枝到石墨烯表面,每30~50个碳原子接枝一个偶氮分子,结构式如下:
2.权利要求1所述的吲哚偶氮苯/石墨烯复合太阳能储热材料的制备方法,步骤如下:
1)偶氮分子的制备:将的3-氨基-5氯吲哚加入带蒸馏水的烧杯中,用的盐酸将其溶解,溶解后在冰浴条件下加入亚硝酸钠溶液,冰浴反应1-3小时,制得重氮盐,加入1-2当量的3,5二甲氧基苯胺并在氩气氛围中反应,得到吲哚型偶氮苯单体,其中,3-氨基-5氯吲哚,盐酸和亚硝酸钠的摩尔比为1:(3-4):(1.05-1.2)。
2)将氧化石墨烯进行部分还原:用质量分数为20%-30%的碳酸钠将氧化石墨烯的水溶液调节pH到7-9,在硼氢化钠溶液中加入pH调好的氧化石墨烯的水溶液,并在75-90摄氏度下放置6-8小时,通过离心,过滤操作最后获得经过部分还原的氧化石墨烯,然后通过超声重新分散在水中;
3)偶氮苯接枝石墨烯:将吲哚型偶氮苯与等摩尔量的亚硝酸钠加入去离子水中,在冰浴条件下缓慢滴加1mol/L的盐酸制得重氮盐,其中偶氮苯与盐酸的摩尔比为1:(3-4),将获得的重氮盐缓慢滴加入上面获得经过部分还原的氧化石墨烯,在冰浴中反应一天,即可制备出吲哚偶氮苯/石墨烯复合材料。
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