[发明专利]一种由1,2,3,4-四氢异喹啉半脱氢氧化合成3,4-二氢异喹啉的方法有效
申请号: | 201811071880.6 | 申请日: | 2018-09-14 |
公开(公告)号: | CN109134368B | 公开(公告)日: | 2021-06-01 |
发明(设计)人: | 李朝晖;郝明明;徐丽芝 | 申请(专利权)人: | 福州大学 |
主分类号: | C07D217/02 | 分类号: | C07D217/02;B01J27/051 |
代理公司: | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人: | 蔡学俊;林文弘 |
地址: | 350108 福建省福*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 四氢异 喹啉 脱氢 氧化 合成 二氢异 方法 | ||
1.一种由1,2,3,4-四氢异喹啉半脱氢氧化合成3,4-二氢异喹啉的方法,其特征在于:以MoS2/ZnIn2S4为光催化剂,其中MoS2的负载量为1.0 wt%,在可见光条件下,在N2气氛中实现1,2,3,4-四氢异喹啉的半脱氢氧化合成3,4-二氢异喹啉。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)称取10mg MoS2/ZnIn2S4光催化剂置于10ml的schlenk管中并抽真空,然后用高纯N2反复洗气以除掉schlenk管中的氧气;
2)将0.1mmol1,2,3,4-四氢异喹啉溶解在2mL的反应溶剂中,然后通入高纯N2 5分钟除掉溶解在溶液中的氧气,随后取2ml上述溶液转移至装有光催化剂的schlenk管中,将反应体系在可见光下光照12h。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤2)中的反应溶剂为乙腈、水、乙腈与水的混合溶液、DMSO与水的混合溶液、乙醇与水的混合溶液中的一种。
4.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述的光催化剂MoS2/ZnIn2S4,是一种以ZnIn2S4作为载体,以负载在ZnIn2S4上的MoS2作为助催化剂的半导体复合光催化剂。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:所述光催化剂MoS2/ZnIn2S4的制备方法包括:采用水热法合成ZnIn2S4,并通过光还原法将[(NH4)2MoS4]作为MoS2的前驱体负载在ZnIn2S4表面,合成半导体复合光催化剂MoS2/ZnIn2S4。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于:所述光催化剂MoS2/ZnIn2S4的制备方法,包括如下步骤:
(1)[(NH4)2MoS4]的制备:将7.5g (NH4)6Mo7O24•4H2O加入到50ml的浓氨水中,搅拌至溶解,然后再加入50ml质量分数为20%的硫化铵溶液,维持温度80℃ 1小时后将反应体系冷却至0℃,经水和乙醇洗涤、烘干后得到化合物[(NH4)2MoS4];
(2)MoS2/ZnIn2S4的制备:将200mg ZnIn2S4固体粉末和[(NH4)2MoS4]加入干燥的schlenk管中并用N2洗气三次,再加入 3ml去除过氧气的甲醇溶液,然后用300W的氙灯在可见光下光照3h,经洗涤、烘干后得到暗黄色的固体粉末MoS2/ZnIn2S4,其中MoS2的负载量为1.0wt%。
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