[发明专利]一种豇豆N-甲基氨基甲酸二甲苯酯吸附材料、制备及应用

说明书

本发明公开了一种豇豆N‑甲基氨基甲酸二甲苯酯吸附材料、制备及应用,包括将离子液体[EPy]Br、Na₂HPO₄和TEDA‑PAM‑Gel混合经溶胶凝胶法反应制得；反应温度为150～170℃；所述的离子液体[EPy]Br：Na₂HPO₄：TEDA‑PAM‑Gel的质量比为1:6:3，制得牵牛花状离子液体活性吸附材料。本发明制备该吸附材料方法快速便捷，制备时采用特殊离子液体、盐和接枝螯合凝胶，所制得的牵牛花状离子液体活性吸附材料具有很高的靶向性和捕集效率，该方法对豇豆中N‑甲基氨基甲酸二甲苯酯的回收率可达99.5％。具有线性范围宽，检出限低，相对标准偏差较小，既能满足国家对于豇豆中N‑甲基氨基甲酸二甲苯酯的检出要求。

技术领域

本发明属于环境保护领域，具体涉及一种豇豆N-甲基氨基甲酸二甲苯酯吸附材料、制备及应用。

背景技术

N-甲基氨基甲酸二甲苯酯为中等毒性杀虫剂，有强烈的触杀作用，击倒速度快，但残效期只有2-3天，其药效不受温度的影响，在低温下仍有很好的仿效。对双翅目、鳞翅目和同翅目等害虫有特效，对稻飞虱、叶蝉有特效，对蓟马、稻苞虫、棉蚜、棉铃虫、棉小造桥虫、豆蚜、大豆食心虫、大豆麦蛾、粘虫、小玉米螟、地下害虫和地老虎、蛴螬以及茶树、果树害虫均有较好的防治效果。由于其对害虫的防治效果突出，故广泛应用在农作物上，由于农产品质量检测体制机制存在薄弱环节，N-甲基氨基甲酸二甲苯酯在农产品中含量超标的现象时有发生。鉴于N-甲基氨基甲酸二甲苯酯对人体健康的多种危害，分析测定N-甲基氨基甲酸二甲苯酯具有十分重大的意义。

目前国内外对于N-甲基氨基甲酸二甲苯酯的检测方法主要是液相色谱串联质谱法。液相色谱-串联质谱法的应用越来越广泛，其在抗基质干扰能力、准确定性以及灵敏度方面具有较强的优势，但仍然存在价格昂贵，储存、运输条件要求高的问题。现有技术中N-甲基氨基甲酸二甲苯酯的吸附材料或吸附方法主要是化学氧化法、萃取法。这些方法可选择性的萃取目标物，但实验条件的选择和优化比较困难，可选萃取体系有限，且价格昂贵。离子液体双水相作为近几年来出现的一种新型绿色分离体系，其本身具有毒性小，不可燃、不挥发、不易氧化等性质。到目前为止，关于离子液体双水相体系作为渗透体系的数据资料还较为缺乏，同时，关于离子液体渗透N-甲基氨基甲酸二甲苯酯还没见报道，因此对该体系的研究具有深远的影响。

发明内容

针对现有的N-甲基氨基甲酸二甲苯酯渗透方法中存在渗透时间长、设备昂贵、操作复杂、渗透率低等缺点，本发明的目的在于提供一种豇豆N-甲基氨基甲酸二甲苯酯吸附材料、制备及应用，该材料可以捕获N-甲基氨基甲酸二甲苯酯。

为了实现上述任务，本发明采取如下的技术解决方案：

一种豇豆N-甲基氨基甲酸二甲苯酯吸附材料的制备方法，包括将溴化乙基吡啶、Na₂HPO₄和聚丙烯酰胺-三亚乙基二胺接枝螯合凝胶混合经溶胶凝胶法反应制得；

反应温度为150～170℃；

所述的溴化乙基吡啶：Na₂HPO₄：聚丙烯酰胺-三亚乙基二胺接枝螯合凝胶的质量比为1:6:3。

可选的，溶胶凝胶法的反应时间为2h；再将溶胶凝胶法的反应产物经真空干燥后得到所述的地表水中溴氰菊酯的吸附材料。

可选的，所述的真空干燥的温度为20～40℃，真空干燥的时间为24～48h。

可选的，所述的方法具体是：将Na₂HPO₄与聚丙烯酰胺-三亚乙基二胺接枝螯合凝胶混合得到凝胶状混合物，再在凝胶状混合物中加入溴化乙基吡啶得到反应混合物，反应混合物在150～170℃下溶胶凝胶反应2h后，将溶胶凝胶法的反应产物于20～40℃的真空干燥箱内静置24～48h，制得豇豆N-甲基氨基甲酸二甲苯酯吸附材料。