[发明专利]一种地表水中溴氰菊酯的吸附材料、制备方法及其应用在审
申请号: | 201811071963.5 | 申请日: | 2018-09-14 |
公开(公告)号: | CN109289801A | 公开(公告)日: | 2019-02-01 |
发明(设计)人: | 李宇亮;黄菊梅;马天培;朱棋;徐帅 | 申请(专利权)人: | 长安大学 |
主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/34;C02F101/36 |
代理公司: | 西安恒泰知识产权代理事务所 61216 | 代理人: | 孙雅静 |
地址: | 710064 陕西省*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 溴氰菊酯 制备 吸附材料 接枝 凝胶 螯合 乙二胺四乙酸二酐 聚丙烯酰胺 四氟硼酸盐 丁基咪唑 离子液体 磷酸钾 水中 地表水 地表 活性吸附材料 相对标准偏差 溶胶凝胶法 捕集效率 靶向性 检出限 质量比 检出 回收率 应用 | ||
本发明公开了一种地表水中溴氰菊酯的吸附材料、制备方法及其应用,包括将磷酸钾、聚丙烯酰胺‑乙二胺四乙酸二酐接枝螯合凝胶和1‑甲基‑3‑丁基咪唑四氟硼酸盐混合经溶胶凝胶法反应制得;反应温度为150~170℃;所述的磷酸钾、聚丙烯酰胺‑乙二胺四乙酸二酐接枝螯合凝胶和1‑甲基‑3‑丁基咪唑四氟硼酸盐的质量比为7:2:1。本发明制备该吸附材料方法快速便捷,制备时采用特殊离子液体、盐和接枝螯合凝胶,所制得的离子液体活性吸附材料具有很高的靶向性和捕集效率,该方法对地表水中溴氰菊酯的回收率可达98.9%。具有线性范围宽,检出限低,相对标准偏差较小,既能满足国家对于地表水中溴氰菊酯的检出要求。
技术领域
本发明属于环境保护领域,具体涉及一种地表水中溴氰菊酯的吸附材料、制备方法及其应用。
背景技术
溴氰菊酯属于中毒毒类,皮肤接触可引起刺激症状,出现红色丘疹。急性中毒时,轻者有头痛、头晕、恶心、呕吐、食欲不振、乏力,重者还可出现肌束震颤和抽搐。对人的皮肤及眼粘膜有刺激作用,对鱼和蜜蜂剧毒。溴氰菊酯又称敌杀死,是一种广谱性的杀虫剂,属于拟除虫菊酯类农药中的一种,是目前杀虫活性最高的杀虫剂之一。由于其生产价格低廉除虫效果好,因而被广泛应用于防治水稻棉花害虫及卫生用杀虫剂。由于近年来的大量应用,其使用后残留的毒副作用逐步显现,在地表水及饮用水源中的残留多,危害大,而地表水是人类生活用水的重要来源之一,因此,高效地捕获地表水中的溴氰菊酯具有实用价值。
在实际水处理中,对处理地表水中溴氰菊酯的吸附方法有:化学氧化法、辐射处理法、生物降解法、混凝沉淀法、膜分离法,但这些方法对设备要求高,处理方法复杂,处理效率低,且对溴氰菊酯的针对性不强。
离子液体作为一种环境友好的绿色溶剂,与传统有机溶剂和电解质相比时,具有一系列的优点:液态范围宽,热稳定性和化学稳定性高;不易挥发,低毒性,避免了挥发性有机化合物污染环境的问题;电导率高,黏度低,不易乳化且具有良好的溶解能力,具有溶剂和催化剂的双重功能,可以作为许多化学反应溶剂或催化活性载体。由于离子液体的这些特殊性质和表现,被认为是传统萃取工艺中的挥发有机溶剂的理想绿色替代品。但是到目前为止,关于离子液体作为应用清洁方向的萃取体系的数据资料还十分缺乏,因而面对该类体系的研究探讨具有理论和现实意义。
发明内容
针对现有的溴氰菊酯萃取方法中存在萃取时间长、设备昂贵、操作复杂、萃取率低等缺点,本发明的目的在于,提供一种地表水中溴氰菊酯的吸附材料、制备方法及其应用。该材料可以捕获绝大多数的、高纯度的溴氰菊酯,缩短溴氰菊酯的分离时间,同时具有操作简便,不使用大型仪器,减少使用传统有机挥发性溶剂以避免带来二次污染的特点。
为了实现上述任务,本发明采取如下的技术解决方案:
一种地表水中溴氰菊酯的吸附材料的制备方法,包括将磷酸钾、聚丙烯酰胺-乙二胺四乙酸二酐接枝螯合凝胶和1-甲基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐混合经溶胶凝胶法反应制得;
反应温度为150~170℃;
所述的磷酸钾、聚丙烯酰胺-乙二胺四乙酸二酐接枝螯合凝胶和1-甲基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐的质量比为7:2:1。
可选的,溶胶凝胶法的反应时间为2h;再将溶胶凝胶法的反应产物经真空干燥后得到所述的地表水中溴氰菊酯的吸附材料。
可选的,所述的真空干燥的温度为20~40℃,真空干燥的时间为24~48h。
可选的,所述的方法具体是:将磷酸钾与聚丙烯酰胺-乙二胺四乙酸二酐接枝螯合凝胶混合得到凝胶状混合物,再在凝胶状混合物中加入1-甲基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐得到反应混合物,反应混合物在150~170℃下溶胶凝胶反应2h后,将溶胶凝胶法的反应产物于20~40℃的真空干燥箱内静置24~48h,制得地表水中溴氰菊酯的吸附材料。
一种地表水中溴氰菊酯的吸附材料,该吸附材料采用本发明所述的制备方法制备得到。
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