[发明专利]土壤中银纳米颗粒含量的检测方法在审

专利信息
申请号: 201811072700.6 申请日: 2018-09-14
公开(公告)号: CN109060933A 公开(公告)日: 2018-12-21
发明(设计)人: 王强;李磊;杨远;罗丽 申请(专利权)人: 中南大学
主分类号: G01N27/62 分类号: G01N27/62;G01N1/34;G01N1/40
代理公司: 广州嘉权专利商标事务所有限公司 44205 代理人: 伍传松
地址: 410083 湖南*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 纳米颗粒 纳米银 土壤 检测 物理化学 标准悬浮液 银纳米颗粒 方法提取 贵重金属 实际环境 实验条件 提取条件 提取装置 涂层纳米 土壤试样 土壤样品 萃取程序 萃取液 粒径 取样 稀释 参考
【说明书】:

发明提供了土壤中银纳米颗粒含量的检测方法,该方法向待测土壤试样中加入银纳米颗粒的标准悬浮液后,加入萃取液经一系列萃取程序后,取样稀释后通过SP‑ICP‑MS方法进行检测。采用本发明所提供的方法,实验条件简单易控制,实验所需的提取装置也很简单,提取条件不苛刻,容易操作,提取过程不会改变纳米银的物理化学形态,可以真实反映纳米银在土壤中的存在状态,本方法提取率高达99.9%,能够用于不同粒径、不同涂层纳米银的提取,提取率高于现有技术,可以用于实际环境土壤样品的提取,也可为其他类型贵重金属纳米颗粒的提取提供参考。

技术领域

本发明属于纳米颗粒测量技术领域,具体涉及土壤中银纳米颗粒含量的检测方法。

背景技术

纳米粒子也叫超微颗粒,通常被定义为至少有一维尺寸小于100nm的粒子。纳米粒子处于宏观物体和原子簇交界的过渡区,这样的系统既非典型的微观系统,也非典型的宏观系统,是一种介观系统,因此具有许多传统固体材料所不具有的特性。据估计,有超过1300种不同功能的消费者产品中含有纳米粒子。其中,银纳米颗粒(AgNPs)因其优越的抗菌性能,已广泛应用于医疗产品,农业领域,废水处理,纺织品,电气和化学设备,食品包装等领域。因其广泛的应用,AgNPs将不可避免地释放到自然环境中。AgNPs作为土壤改良剂使用后,通过污水污泥是其进入环境的最重要途径。由于AgNPs具有毒性,一旦进入土壤环境,会对土壤和动植物产生不利影响,并最终危害到人体健康。

为了准确的评估AgNPs对环境和人类健康的影响,首先需要测量土壤环境中AgNPs的含量。现有技术中,测量土壤中AgNPs的方法有:(1)超声波和化学分散剂(如六偏磷酸盐和表面活性剂等)法,该法已用于土壤中纳米粒子的提取,但该法会使纳米粒子的物理化学状态发生变化,难以反映土壤中纳米粒子的真实情况;(2)浊点萃取法(CPE法):即以表面活性剂Triton X-114(TX-114)和Triton X-100(TX-100)作为萃取剂,可用于土壤中纳米金的提取,但该法步骤繁琐,并且浊点温度难以控制,适用范围有限;(3)硝酸钾法:用超纯水(UPW)和硝酸钾(KNO3)做提取剂来提取AgNPs,但该方法的回收率低,而且KNO3溶液会导致AgNP的大量溶解。

综上,为了能够有效地表征土壤中的AgNPs,仍需开发一种新的方法。

发明内容

为解决现有技术中,难以有效地表征土壤中的AgNPs的问题,本发明的目的是提供土壤中银纳米颗粒含量的检测方法。

土壤中银纳米颗粒含量的检测方法,所述检测方法为:向待测土壤试样中加入银纳米颗粒的标准悬浮液后,加入萃取液,通过单颗粒电感耦合等离子体质谱(SingleParticle Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,SP-ICP-MS)方法进行测试。

向待测土壤试样中加入银纳米颗粒的标准悬浮液的目的是模拟受银纳米颗粒污染的土壤。

优选地,所述检测方法的步骤包括:

(1)向待测土壤试样中加入银纳米颗粒的标准悬浮液,混匀后于黑暗条件下平衡;

(2)向步骤(1)处理后的试样中加入萃取液,恒温水浴振荡后超声水浴;

(3)将步骤(2)处理后的试样置于黑暗条件下沉降;

(4)从步骤(3)处理后的试样中取样定容,通过P-ICP-MS方法进行测试。

优选地,所述标准悬浮液中,纳米银颗粒的粒径为30nm、50nm、80nm或100nm。

优选地,所述标准悬浮液的添加量为0.1~0.5mg/kg。

进一步优选地,步骤(1)所述平衡的环境温度为25±5℃。

进一步优选地,步骤(1)所述平衡的时间为24h。

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