[发明专利]基于聚吡咯和泡沫炭负载金纳米线的复合催化剂的制备方法在审

专利信息
申请号: 201811072777.3 申请日: 2018-09-14
公开(公告)号: CN109225326A 公开(公告)日: 2019-01-18
发明(设计)人: 刘振中;应佳蕾;徐鑫磊;马春新;姚剑 申请(专利权)人: 浙江大学台州研究院
主分类号: B01J31/06 分类号: B01J31/06;B01J35/02
代理公司: 台州市南方商标专利事务所(普通合伙) 33225 代理人: 白家驹
地址: 318000 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 金纳米线 聚吡咯 泡沫炭 制备 催化剂 复合催化剂 多孔泡沫 三聚氰胺泡沫 对硝基苯酚 化学还原法 催化活性 催化效果 复合载体 物理形态 原位聚合 弹性的 热裂解 可用 水中 去除 填充 三维
【权利要求书】:

1.基于聚吡咯和泡沫炭负载金纳米线的复合催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)把三聚氰胺泡沫裁成合适大小,分别用乙醇和蒸馏水超声清洗3次,干燥至恒重;

(2)将上述三聚氰胺泡沫放置到混有氢气和氮气的混合气氛的管式炉中,以恒定的升温速率升温到一定温度并保温一段时间,再以恒定的降温速率降至室温,制得具有一定形态和弹性的多孔泡沫炭;

(3)将上述多孔泡沫炭浸泡在吡咯水溶液中于冰水浴下搅拌吸收一段时间,然后加入NaHSO3水溶液继续吸附搅拌一段时间后置于冰箱静置,取出用去离子水浸洗3次后,置入真空干燥箱内真空干燥得到聚吡咯/泡沫炭载体CF@PPy;

(4)将CF@PPy放入到含氨丙基三乙氧基硅烷溶液的乙醇和水的混合溶剂中,搅拌一段时间,取出用去离子水浸洗3次,然后放入到预先制备的Au种子溶液中吸附一段时间后,取出用去离子水浸洗3次,最后放入到由4-巯基苯甲酸溶液、氯金酸和抗坏血酸溶液按比例配置好的生长液中,反应结束后用去离子水浸洗3次,置入真空干燥箱内烘干得到基于聚吡咯/泡沫炭负载金纳米线的复合催化剂CF@PPy.AuNWs。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,氢气和氦气体积比为1:4~1:15。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,升温的速度为5℃/min~50℃/min,保温的温度范围为300~1000℃。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,保温时间为1h~8h。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)中,吡咯水溶液的浓度为50mM~200mM,NaHSO3水溶液的浓度为0.05M~0.2M。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)中,吸附搅拌时间为10min~120min,冰箱静置时间为4h~24h。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)中,真空干燥温度为20℃~100℃,干燥时间为6h~48h。

8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(4)中,氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)的浓度为2~10mM,乙醇和水的比例为1:2~2:1。

9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(4)中,搅拌时间为10min~120min,Au种子溶液中吸附时间为4h~120h。

10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(4)中,生长液中4-巯基苯甲酸的乙醇溶液浓度为0.5~10mM,氯金酸水溶液浓度为1~20mM,抗坏血酸水溶液浓度为1~50mM。

11.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(4)中,在生长液中的浸渍时间为10~30min。

12.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(4)中,真空干燥温度为70℃~100℃,干燥时间为6h~48h。

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