[发明专利]高含量半胱胺盐酸盐的制备方法有效

专利信息
申请号: 201811072854.5 申请日: 2018-09-14
公开(公告)号: CN109503441B 公开(公告)日: 2021-04-06
发明(设计)人: 聂强;杨国岭 申请(专利权)人: 阜新达得利化工股份有限公司
主分类号: C07C323/25 分类号: C07C323/25;C07C319/02;C07C319/28;C07C303/24;C07C305/06;C07D277/16
代理公司: 北京永新同创知识产权代理有限公司 11376 代理人: 程大军;栾星明
地址: 123129 辽宁省阜*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 含量 半胱胺 盐酸 制备 方法
【权利要求书】:

1.含量98%以上的半胱胺盐酸盐的制备方法,所述方法包括:

1)以乙醇胺、硫酸、二硫化碳、盐酸、液碱为主要原料,经酯化、环合、水解得到包含半胱胺盐酸盐和氯化氢的盐酸水解液;

2)将所述盐酸水解液在真空下蒸发脱除一部分盐酸,并控制在所得溶液中半胱胺盐酸盐的重量百分数为70-90重量%和盐酸的重量百分数为10-30重量%,同时控制在所得溶液中,氯化氢的浓度为5-15重量%,降温至35-50℃,得到半胱胺盐酸盐在盐酸中的过饱和溶液;

3)在搅拌下,将步骤2)中的过饱和溶液冷却至0-25℃之间的温度,得到含量为98%以上的半胱胺盐酸盐结晶。

2.如权利要求1所述的制备方法,其中,在步骤2)中,控制在所得溶液中半胱胺盐酸盐的重量百分数为80-90重量%。

3.如权利要求1所述的制备方法,其中,在步骤2)中,控制在所得溶液中半胱胺酸盐的重量百分数为80-85重量%。

4.如权利要求1所述的制备方法,其中,在步骤2)中,控制在所得溶液中,氯化氢的浓度为10-15重量%。

5.如权利要求1所述的制备方法,其中,在步骤3)中,将步骤2)中的过饱和溶液冷却至10-15℃。

6.如权利要求1或2所述的制备方法,其中,在步骤2)和步骤3)之间,相对于所述过饱和溶液的重量,添加0.0-2.0重量%的晶种。

7.如权利要求6所述的制备方法,其中,在步骤2)和步骤3)之间,相对于所述过饱和溶液的重量,添加0.5-1.0重量%的晶种。

8.如权利要求6所述的制备方法,其中,熟化养晶0.5-4小时。

9.如权利要求1-5任一项所述的制备方法,其中,在步骤3)之后,继续养晶0.5-3小时。

10.如权利要求9所述的制备方法,其中,在步骤3)之后,继续养晶2-3小时。

11.含量98%以上的半胱胺盐酸盐的制备方法,所述方法包括:

1)将含量为93-95%的半胱胺盐酸盐粗品投入结晶器,升温搅拌至所述粗品全部熔化的温度;

2)在步骤1)获得的溶液中加入盐酸,控制在所得溶液中半胱胺盐酸盐的重量百分数为70-90重量%和盐酸的重量百分数为10-30%,同时控制在所得溶液中,氯化氢的浓度为5-15重量%,降温至35-50℃,得到半胱胺盐酸盐在盐酸中的过饱和溶液;

3)在搅拌下,将步骤2)中的过饱和溶液冷却至0-25℃之间的温度,得到含量为98%以上的半胱胺盐酸盐结晶。

12.如权利要求11所述的制备方法,其中,在步骤2)中,控制在所得溶液中半胱胺盐酸盐的重量百分数为80-90重量%。

13.如权利要求11所述的制备方法,其中,在步骤2)中,控制在所得溶液中半胱胺盐酸盐的重量百分数为80-85重量%。

14.如权利要求11或12所述的制备方法,其中,在步骤2)中,控制在所得溶液中,氯化氢的浓度为10-15重量%。

15.如权利要求11或12所述的制备方法,其中,在步骤3)中,将步骤2)中的过饱和溶液冷却至10-15℃。

16.如权利要求11或12所述的制备方法,其中,在步骤2)和步骤3)之间,相对于所述过饱和溶液的重量,添加0.0-2.0重量%的晶种。

17.如权利要求16所述的制备方法,其中,在步骤2)和步骤3)之间,相对于所述过饱和溶液的重量,添加0.5-1.0重量%的晶种。

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