[发明专利]高含量半胱胺盐酸盐的制备方法有效
申请号: | 201811072854.5 | 申请日: | 2018-09-14 |
公开(公告)号: | CN109503441B | 公开(公告)日: | 2021-04-06 |
发明(设计)人: | 聂强;杨国岭 | 申请(专利权)人: | 阜新达得利化工股份有限公司 |
主分类号: | C07C323/25 | 分类号: | C07C323/25;C07C319/02;C07C319/28;C07C303/24;C07C305/06;C07D277/16 |
代理公司: | 北京永新同创知识产权代理有限公司 11376 | 代理人: | 程大军;栾星明 |
地址: | 123129 辽宁省阜*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 含量 半胱胺 盐酸 制备 方法 | ||
1.含量98%以上的半胱胺盐酸盐的制备方法,所述方法包括:
1)以乙醇胺、硫酸、二硫化碳、盐酸、液碱为主要原料,经酯化、环合、水解得到包含半胱胺盐酸盐和氯化氢的盐酸水解液;
2)将所述盐酸水解液在真空下蒸发脱除一部分盐酸,并控制在所得溶液中半胱胺盐酸盐的重量百分数为70-90重量%和盐酸的重量百分数为10-30重量%,同时控制在所得溶液中,氯化氢的浓度为5-15重量%,降温至35-50℃,得到半胱胺盐酸盐在盐酸中的过饱和溶液;
3)在搅拌下,将步骤2)中的过饱和溶液冷却至0-25℃之间的温度,得到含量为98%以上的半胱胺盐酸盐结晶。
2.如权利要求1所述的制备方法,其中,在步骤2)中,控制在所得溶液中半胱胺盐酸盐的重量百分数为80-90重量%。
3.如权利要求1所述的制备方法,其中,在步骤2)中,控制在所得溶液中半胱胺酸盐的重量百分数为80-85重量%。
4.如权利要求1所述的制备方法,其中,在步骤2)中,控制在所得溶液中,氯化氢的浓度为10-15重量%。
5.如权利要求1所述的制备方法,其中,在步骤3)中,将步骤2)中的过饱和溶液冷却至10-15℃。
6.如权利要求1或2所述的制备方法,其中,在步骤2)和步骤3)之间,相对于所述过饱和溶液的重量,添加0.0-2.0重量%的晶种。
7.如权利要求6所述的制备方法,其中,在步骤2)和步骤3)之间,相对于所述过饱和溶液的重量,添加0.5-1.0重量%的晶种。
8.如权利要求6所述的制备方法,其中,熟化养晶0.5-4小时。
9.如权利要求1-5任一项所述的制备方法,其中,在步骤3)之后,继续养晶0.5-3小时。
10.如权利要求9所述的制备方法,其中,在步骤3)之后,继续养晶2-3小时。
11.含量98%以上的半胱胺盐酸盐的制备方法,所述方法包括:
1)将含量为93-95%的半胱胺盐酸盐粗品投入结晶器,升温搅拌至所述粗品全部熔化的温度;
2)在步骤1)获得的溶液中加入盐酸,控制在所得溶液中半胱胺盐酸盐的重量百分数为70-90重量%和盐酸的重量百分数为10-30%,同时控制在所得溶液中,氯化氢的浓度为5-15重量%,降温至35-50℃,得到半胱胺盐酸盐在盐酸中的过饱和溶液;
3)在搅拌下,将步骤2)中的过饱和溶液冷却至0-25℃之间的温度,得到含量为98%以上的半胱胺盐酸盐结晶。
12.如权利要求11所述的制备方法,其中,在步骤2)中,控制在所得溶液中半胱胺盐酸盐的重量百分数为80-90重量%。
13.如权利要求11所述的制备方法,其中,在步骤2)中,控制在所得溶液中半胱胺盐酸盐的重量百分数为80-85重量%。
14.如权利要求11或12所述的制备方法,其中,在步骤2)中,控制在所得溶液中,氯化氢的浓度为10-15重量%。
15.如权利要求11或12所述的制备方法,其中,在步骤3)中,将步骤2)中的过饱和溶液冷却至10-15℃。
16.如权利要求11或12所述的制备方法,其中,在步骤2)和步骤3)之间,相对于所述过饱和溶液的重量,添加0.0-2.0重量%的晶种。
17.如权利要求16所述的制备方法,其中,在步骤2)和步骤3)之间,相对于所述过饱和溶液的重量,添加0.5-1.0重量%的晶种。
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