[发明专利]熔盐法合成钛酸镍纳米颗粒的方法

说明书

本发明涉及无机材料制备工艺技术领域，尤其是一种熔盐法合成钛酸镍纳米颗粒的方法，包括以下步骤：1)将二价镍离子盐、钛的氧化物、NaCl、KCl，按摩尔比1∶1∶100x∶10x均匀混合，0.3<x<1.5；2)将上述混合物放置于氧化铝坩埚中，放入管式炉中；3)按5℃/min的速率升温到760‑880℃，焙烧，然后自然冷却；4)将反应后的产物用去离子水浸渍除盐，抽滤，得到黄色固体；5)将得到黄色固体取出至离心管，用去离子水离心洗涤数次，真空干燥，即得产物钛酸镍纳米颗粒。本发明方法可以明显地缩短反应时间和降低合成温度，更好地控制晶体颗粒的形貌和尺寸，环境友好，时间短，能耗低，反应步骤少，工艺简便，设备简单，原料价廉易得，产品性能优异，可控性强。

技术领域

本发明涉及无机材料制备工艺技术领域，具体领域为一种合成钛酸镍纳米颗粒的方法。

背景技术

钛酸镍属于钛铁矿结构的三方晶系，由于它的半导体电性和弱磁性，是重要的化学材料和电气材料，用于诸多工业领域，如半导体整流器、碳酸氢盐催化剂和表面包覆的染色混合剂，还可用作高温条件下降低摩擦和损耗的包覆材料。NiTiO₃具有低介电常数和良好的声-光和电-光性质，具有广泛应用前景，引起人们极大关注。纳米NiTiO₃微粒由于尺寸小，比表面积大，具有纳米材料的量子尺寸效应、表面效应、宏观量子隧道效应等特性，与传统材料相比具有更为独特的性能。

目前制备NiTiO₃纳米粉体的报道较少，主要的制备方法有固相烧结法、柠檬酸络合法等。

(1)固相烧结法，通常需要在至少1000℃的高温下才能制得结晶完全的NiTiO₃粉体，而采用其他方法低温下制备的粉体一般都含有杂质，传统制备NiTiO₃的方法是将NiO和TiO₂在高温下煅烧生成，这种方法不仅能耗高，而且由于长时间高温烧结造成颗粒长大，得不到纳米级的粉体，因此，如何采用合理的工艺路线，制备出高纯度纳米级的均匀产品，已成为研究领域里的重要课题。

(2)柠檬酸络合法，以硝酸镍、钛酸四丁脂为原料，柠檬酸为络合剂，可以制备出单一物相的钛酸镍纳米粉体。在反应过程中，可以明显降低其晶粒生长活化能，但钛酸四丁脂不仅原料价格高，而且有强烈刺激性气味，不利于大规模合成。

因此，开发一种环境友好、尺寸可控性好、形貌均一、分散性好、同时易于大量合成的钛酸镍纳米材料，有利于提高钛酸镍纳米材料的光、电性能，探索其在能源与环境中的应用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种熔盐法合成钛酸镍纳米颗粒的方法，以解决现有技术中合成的钛酸镍尺寸可控性不佳、形貌不均一、分散性不好、不易于大量合成等问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种熔盐法合成钛酸镍纳米颗粒的方法，包括以下步骤：

(1)将二价镍离子盐、钛的氧化物、NaCl、KCl，按摩尔比1∶1∶100x∶10x均匀混合，0.3&lt;x&lt;1.5；

(2)将上述混合物放置于氧化铝坩埚中，放入管式炉中；

(3)按5℃/min的速率升温到760-880℃，焙烧，然后自然冷却；

(4)将反应后的产物用去离子水浸渍除盐，抽滤，得到黄色固体；

(5)将得到黄色固体取出至离心管，用去离子水离心洗涤数次，真空干燥，即得产物钛酸镍纳米颗粒。

其中，所述二价镍离子盐为硝酸盐、碳酸盐、乙酸盐或者草酸盐中的至少一种。

其中，所述钛的氧化物为氧化钛、偏钛酸或者钛酸四丁脂中的至少一种。