[发明专利]一种片层结构钴颗粒材料的制备方法

说明书

本发明涉及一种片层结构钴颗粒材料的制备方法，包括如下步骤：将钴盐溶于去离子水中配制成钴离子溶液，将酒石酸钾钠溶于去离子水中配制成酒石酸钾钠溶液，将钴离子溶液与酒石酸钾钠溶液混合均匀，并加入碱液调节混合溶液的pH；在混合溶液中加入十六烷基三甲基溴化铵，采用机械搅拌，使之充分溶解；将混合液加热，当温度达到80～100℃时，加入水合肼溶液进行反应，并在反应过程中加机械搅拌，使反应液均匀，反应结束后，收集反应物粉末，即得到片层结构钴颗粒材料。本发明方法简单，钴颗粒材料具有高表面积，可用在电磁屏蔽、电磁兼容，燃料电池催化等领域。

技术领域

本发明涉及材料技术领域，具体涉及一种片层结构钴颗粒材料的制备方法。

背景技术

钴颗粒是一种典型的金属磁性材料，其理论比饱和磁化强度为162emu/g，仅次于铁，却比铁具有更优异的抗氧化性能，因此钴颗粒有可能取代铁材料在电磁屏蔽、电磁兼容领域获得更广泛的应用。研究发现，钴颗粒形貌对其电磁屏蔽和电磁兼容性能的影响显著，尤其是片层结构的钴颗粒在电磁波的作用下可产生强烈的涡流损耗使电磁波出现明显的衰减，因此，该领域科研工作者投入大量的精力致力于片层结构钴颗粒的制备。

目前制备片层结构钴颗粒的方法主要有化学合成法和机械球磨法两类。化学合成法主要是在液相中采用还原剂还原钴离子，采用表面活性剂控制钴颗粒形貌，使钴颗粒形成片层结构，但大多数采用液相还原法制备的片层结构多为片层组装成的三维结构形貌，而单一片层结构钴颗粒并未见相关报道。所以目前多采用机械球磨法制备片层结构钴颗粒，这种方法主要是利用球磨的方法将钴颗粒挤压形成片层结构，但这种方法制备的钴颗粒由于受挤压产生塑性变形而形成片状钴颗粒，因此内部出现大量的位错等缺陷，对钴颗粒内部磁畴和磁矩的转动或移动产生了阻碍作用，导致其矫顽力上升，不利于中低频电磁波的吸收；再者，由于大量缺陷的存在导致钴颗粒内部能量较高，处于亚稳态，在较高温度或者其他环境中重新发生原子重排，使钴颗粒应用性能不稳定；最后这种钴颗粒在球磨的过程中有可能出现氧化影响使用性能。

鉴于钴颗粒在电磁屏蔽和电磁兼容领域的应用价值，寻求一种合适的方法制备片层钴颗粒就显得尤为重要。

发明内容

本发明的目的就是为了解决上述问题而提供一种片层结构钴颗粒材料的制备方法，通过利用水合肼在碱性环境中的强还原性，还原络合态钴离子，在表面活性剂作用下形成片层结构钴颗粒。

本发明的目的通过以下技术方案实现：

一种片层结构钴颗粒材料的制备方法，包括如下步骤：

(1)将钴盐溶于去离子水中配制成钴离子溶液，将酒石酸钾钠溶于去离子水中配制成酒石酸钾钠溶液，将钴离子溶液与酒石酸钾钠溶液混合均匀，并加入碱液调节混合溶液的pH为8-13，其中，所述酒石酸钾钠与钴离子的质量比为1～6:1；

(2)在步骤(1)的混合溶液中加入十六烷基三甲基溴化铵，采用机械搅拌，使之充分溶解；

(3)将步骤(2)的混合液加热，当温度达到80～100℃时，加入水合肼溶液进行反应，并在反应过程中加机械搅拌，使反应液均匀，反应结束后，收集反应物粉末，即得到片层结构钴颗粒材料。

本发明以酒石酸钾钠为络合剂，与钴离子形成络合物，从而确保钴离子在碱性溶液中能够稳定存在。本发明钴盐与酒石酸钾钠的质量比例控制在1-6之间，如果比例小于1，酒石酸钾钠起不到络合作用，则在碱性环境中出现大量氢氧化钴沉淀，则反应过程中与水合肼反应的则为氢氧化钴，而不是络合态的钴离子；如果钴盐与酒石酸钾钠比例大于6，则酒石酸钾钠具有较强的络合能力，减小反应速度，使得钴离子不能尽快转化成钴原子析出，因此将钴盐与酒石酸钾钠质量比例控制在1-6之间时，最终有利于片层结构钴颗粒形成。