[发明专利]头孢他啶侧链酸乙酯的精制方法在审
| 申请号： | 201811074588.X | 申请日： | 2018-09-14 |
| 公开（公告）号： | CN109134397A | 公开（公告）日： | 2019-01-04 |
| 发明（设计）人： | 张林;吕玲玉;邱化齐;魏蒙蒙 | 申请（专利权）人： | 山东金城柯瑞化学有限公司 |
| 主分类号： | C07D277/40 | 分类号： | C07D277/40 |
| 代理公司： | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 255074 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 头孢他啶侧链酸乙酯 精制 减压蒸馏 溶剂 药物技术领域 控制真空度 蒸馏剩余物 活性炭 滴加甲醇 脱除溶剂 乙醇淋洗 脱色 蒸馏 反应瓶 剩余量 粗品 甲醇 湿品 收率 乙醇 耗时 | ||
1.一种头孢他啶侧链酸乙酯的精制方法，其特征在于：由以下步骤构成：
1)向反应瓶中先加入头孢他啶侧链酸乙酯粗品，再加入溶剂，加热至50℃，搅拌，溶解，保持温度不变，加入自来水，水洗10分钟，分层，继续保持温度不变，在溶剂相中加入活性炭进行脱色、离心分离；
2)控制真空度0.09MPa～0.07MPa，在35-45℃下减压蒸馏，脱除溶剂，剩余量为步骤1中头孢他啶侧链酸乙酯粗品和溶剂总量的30-40％；
3)室温下，向步骤2的蒸馏剩余量中滴加甲醇或乙醇；
4)控制真空度0.09Mpa～0.07Mpa，在35-45℃下减压蒸馏，脱除步骤3中的所有溶剂，剩余量为步骤1中头孢他啶侧链酸乙酯粗品和溶剂总量的20-30％；
5)0-5℃下，将步骤4中的蒸馏剩余物降温1小时，离心分离，甲醇或乙醇淋洗，得到头孢他啶侧链酸乙酯湿品，真空干燥后，得到白色粉末状结晶固体头孢他啶侧链酸乙酯。
2.根据权利要求1所述的头孢他啶侧链酸乙酯的精制方法，其特征在于：步骤1中，溶剂加入质量为头孢他啶侧链酸乙酯粗品质量的5-6倍。
3.根据权利要求1所述的头孢他啶侧链酸乙酯的精制方法，其特征在于：步骤1中，加入溶剂为醋酸异丙酯、石油醚或二氯甲烷中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的头孢他啶侧链酸乙酯的精制方法，其特征在于：步骤1中，加入自来水的质量为头孢他啶侧链酸乙酯粗品质量的2-3倍。
5.根据权利要求1所述的头孢他啶侧链酸乙酯的精制方法，其特征在于：步骤1中，加入活性炭质量为头孢他啶侧链酸乙酯粗品质量的2-5％。
6.根据权利要求1所述的头孢他啶侧链酸乙酯的精制方法，其特征在于：步骤3中，滴加的甲醇或乙醇的质量为头孢他啶侧链酸乙酯粗品质量的1.6-1.8倍。
7.根据权利要求1所述的头孢他啶侧链酸乙酯的精制方法，其特征在于：步骤5中，淋洗的甲醇或乙醇质量为头孢他啶侧链酸乙酯粗品质量的0.2倍。
8.根据权利要求1所述的头孢他啶侧链酸乙酯的精制方法，其特征在于：步骤5中，干燥温度为30℃，干燥时间为3小时。
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