[发明专利]高能量密度材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种高能量密度材料的制备方法。所述方法按4,4’‑2(4‑氨基‑1,2,5‑噁二唑‑3‑基)‑2,2’‑联1,2,4‑噁二唑与氧化体系的质量体积比为1：5～50，g：mL，将4,4’‑2(4‑氨基‑1,2,5‑噁二唑‑3‑基)‑2,2’‑联1,2,4‑噁二唑缓慢加入氧化体系中搅拌，温度控制在0℃以下，加料完毕后，反应体系升温至20～45℃反应，反应结束后降至室温，倾入冰水中，萃取，洗涤，干燥，蒸干溶剂后得到4,4’‑2(4‑硝基‑1,2,5‑噁二唑‑3‑基)‑2,2’‑联1,2,4‑噁二唑。本发明的合成方法简单，产率最高可达89％，实反应温和，可以实现大量生产，在炸药配方等火工品等领域有广泛应用。

技术领域

本发明涉及含能材料制备领域，涉及一种高能量密度材料的制备方法。

背景技术

合成新型高能量密度材料是含能材料领域研究开发的重要内容之一，其主要合成目标是高能量，高密度，钝感，热稳定性好的新一代含能材料，其中密度是高能量密度材料最重要的性质之一，含能材料的爆速随着密度的增大而增加，爆压与密度的平方成正比，也就是说密度的高低直接影响含能材料能量水平的高低。但是能量与感度及稳定性之间存在固有矛盾，能量越高，其感度越高，稳定性越差，要协调好这对矛盾，获得高能量，高密度，低感度及综合性能优良的新型含能材料是一个极大地挑战。考虑到能量水平，安全性，生产成本，生产工艺和环境相容性等综合因素，真正有实用价值的例子就更显稀少。例如六硝基六氮杂异伍兹烷(CL-20)的晶型密度达到2.035g/cm³，爆速 9455m/s，爆压46.7GPa，撞击感度为4J，摩擦感度为48N，但是该单质炸药存在转晶的问题，且生产成本高，工艺复杂；[2,2’-联(1,3,4-噁二唑)]-5,5’-二硝胺(ICM-101)实测密度为2.0g/cm³，单晶密度为1.986g/cm³，爆速为8780m/s，爆压为37GPa，撞击感度为15.5J，摩擦感度为60N，但是其利用高毒化合物溴化氰(BrCN)成环，在安全生产和环境保护上有一定的缺陷。

Philip F.Pagoria等人首次合成了4,4’-2(4-硝基-1,2,5-噁二唑-3-基)-2,2’-联1,2,4-噁二唑，但其以90％H₂O₂/CF₃COOH/CH₃NO₂作为氧化体系，50℃下滴加90％H₂O₂，产率仅有73％，操作过程危险，无法实现大量生产合成，从而大大限制了4,4’-2(4-硝基-1,2,5- 噁二唑-3-基)-2,2’-联1,2,4-噁二唑在合成高能钝感含能化合物领域中的应用(Philip F. Pagoria，et al，Synthesis and characterization of multi-cyclicoxadiazoles and hydroxytetrazoles as energetic materials)。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高能量密度材料的制备方法，即4,4’-2(4-硝基-1,2,5-噁二唑-3-基)-2,2’-联1,2,4-噁二唑的制备方法。该方法采用低廉的成本，高效、安全地制备4,4’-2(4-硝基-1,2,5-噁二唑-3-基)-2,2’-联1,2,4-噁二唑。

本发明的技术方案如下：

高能量密度材料的制备方法，反应方程式如下：

具体步骤如下：