[发明专利]一种芳基氧化膦类化合物及其合成方法和应用有效
| 申请号： | 201811074886.9 | 申请日： | 2018-09-14 |
| 公开（公告）号： | CN109369716B | 公开（公告）日： | 2021-12-10 |
| 发明（设计）人： | 温春晓;张焜;陈迁;霍延平;杜志云 | 申请（专利权）人： | 广东工业大学 |
| 主分类号： | C07F9/53 | 分类号： | C07F9/53 |
| 代理公司： | 广东广信君达律师事务所 44329 | 代理人： | 张燕玲;杨晓松 |
| 地址： | 510062 广东*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氧化 化合物 及其 合成 方法 应用 | ||
1.一种芳基氧化膦类化合物的合成方法，其特征在于按照以下操作步骤：将芳炔前体和二芳基次磷酸在溶剂的存在下，加入碱和氟源，在60～80℃下搅拌，经萃取、干燥、过滤、硅胶柱层析分析提纯和减压蒸馏处理制得芳基氧化膦类化合物；所述碱为碳酸铯；所述氟源为氟化铯；
所述芳基氧化膦类化合物具有如式（Ⅰ）所示的结构：
式（Ⅰ）
其中，R为甲基、甲氧基或氢；
Ar为萘基、或者苯环上有甲基、甲氧基、氯或氟取代的苯基；
所述芳炔前体具有如下式（Ⅱ）所示的结构：
式（Ⅱ）
其中，R1为甲基、甲氧基或氢；
所述二芳基次磷酸化合物具有如下式（Ⅲ）所示的结构：
式（Ⅲ）
其中，为萘基、或者苯环上有甲基、甲氧基、氯或氟取代的苯基。
2.根据权利要求1所述的一种芳基氧化膦类化合物的合成方法，其特征在于：所述芳炔前体、二芳基次磷酸、碱、氟源的反应摩尔比为3:1:3:(2～6)。
3.根据权利要求1所述的一种芳基氧化膦类化合物的合成方法，其特征在于：所述芳炔前体、二芳基次磷酸、碱、氟源的反应摩尔比为3:1:3:6。
4.根据权利要求1所述的一种芳基氧化膦类化合物的合成方法，其特征在于：所述溶剂为乙腈或四氢呋喃；所述搅拌的时间为6～9h；所述萃取所使用的溶剂为乙酸乙酯；所述干燥所采用的试剂为无水硫酸钠，干燥的温度为25℃，干燥的时间为10～15min。
5.根据权利要求1所述的一种芳基氧化膦类化合物的合成方法，其特征在于：所述减压蒸馏的温度为35～45℃，所述减压蒸馏的压力为-0.085～-0.095MPa。
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