[发明专利]一种温敏PTC石墨烯、PTC石墨烯导电浆料及由此制备的加热膜的制备方法

说明书

本发明公开了一种温敏PTC石墨烯导电浆料及其制备方法。所述方法包括：将石墨烯粉末于浓硫酸及硝酸混合溶液中改性处理，经洗涤后，得到改性石墨烯；将所述改性石墨烯在溶剂中分散均匀，然后加入接枝单体，通入惰性气体的情况下，搅拌，滴加引发剂，并将反应体系加热到50‑80℃，当溶液可观察到灰白色絮状物时停止搅拌；取沉淀进行干燥，得到温敏PTC石墨烯。将此种温敏PTC石墨烯加入高分子基体中，形成的导电网络会随着温度的升高电阻变大，从而实现PTC效应。

技术领域

本发明属于石墨烯应用领域，更具体而言，本发明涉及一种温敏PTC 石墨烯、PTC石墨烯导电浆料及由此制备的加热膜的制备方法。

背景技术

一般传统的高分子PTC材料主要通过将导电填料(如导电炭黑、碳纳米管等)分散在结晶性的高分子树脂中制备而成。此种材料在温度升高后，高分子的结晶性链段膨胀，使得导电填料形成的导电网络断开，进而使材料的导电性变差，电阻增大。此种电阻随着温度增加的效应就叫PTC(Positive Temperature Coefficient，正温度系数)效应。基于PTC效应，高分子PTC 材料应用于电加热领域，可以在工作温度较高时实现自我调节，降低功率，防止过热并降低能耗。但现有的高分子PTC材料的PTC性能主要通过结晶性高分子树脂来实现，通用性差，加工困难，并且不耐受长期冷热冲击，寿命较短。

因此，本领域中需要新的PTC材料，提供更高的稳定性，通用性和加工性能，并用于制备电加热材料，适用目前的应用场景的使用需要。

发明内容

为了提供新型高稳定性、通用性和优异加工特性的PTC材料，本发明提供了一种制备温敏PTC石墨烯的方法及由所述方法制备的温敏PTC石墨烯作为导电填料制备的温敏导电浆料，及由此制备的加热膜。

因此，在第一方面，本发明提供了一种温敏PTC石墨烯的方法，所述方法包括：

(1)将石墨烯粉末于浓硫酸及硝酸(体积比3:1-1:1)的混合溶液中进行改性处理，离心洗涤得到改性石墨烯；

(2)将所述改性石墨烯在溶剂(石油醚、N,N-二甲基甲酰胺、甲苯和二甲苯等)中分散均匀，然后加入接枝物，通入惰性气体(氮气，氩气)排除体系内氧气，搅拌滴加引发剂(偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化苯甲酰、三氟化硼-乙醚络合物)，反应体系加热到50-80℃，当溶液可观察到灰白色絮状物时即反应完成，停止搅拌；

(3)取沉淀进行干燥，得到温敏PTC石墨烯。

在一个实施方案中，所述接枝物为低聚乙烯-醋酸乙烯共聚物、低聚聚甲醛、低聚聚乙烯对应聚合物的单体中的一种或是两者的混合物。

在第二方面，本发明提供了以本发明第一方面的方法制备的温敏PTC 石墨烯。

在一个实施方案中，本发明还提供了包括所述温敏PTC石墨烯的导电浆料。

在一个实施方案中，所述导电浆料还包括溶剂，以及高分子树脂或硅橡胶。

在一个实施方案中，所述导电浆料的制备方法如下：将所述温敏PTC 石墨烯与高分子树脂混合，然后加入溶剂、分散剂(硬脂酰胺类、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基苯磺酸钠)、消泡剂(高碳醇脂肪酸酯复合物、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚和聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚等)，分散混合。

在一个实施方案中，所述高分子树脂选自环氧树脂、丙烯酸树脂、聚氨酯树脂、氨基树脂。所述高分子树脂可以是固体或浆料。

在一个实施方案中，所述溶剂可根据树脂种类进行选择，包括水性溶剂或有机溶剂，如水、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、环己烷、二甲苯、石油醚、二甲基乙酰胺。