[发明专利]一种碳酸氢四氨合钯化合物的制备方法

权利要求书

1.一种碳酸氢四氨合钯化合物的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

步骤一、溶解物料：

采用海绵钯粉作为原料，加入硝酸加热溶解；

步骤二、去除杂质：

将步骤一得到的溶液进行过滤以除去不溶的固体杂质；

步骤三、赶硝浓缩：

将过滤后的硝酸钯溶液加热并在真空状态下浓缩赶硝，浓缩至体系表面出现一层晶膜且无明显氮氧化物产生时停止加热，当体系基本呈固态时，研磨固体得到硝酸钯粉末；

步骤四、硝酸四氨钯制备：

将步骤三得到的硝酸钯粉末与氨水反应至全部沉淀由黄褐色转变成白色时，加热反应液蒸发氨气至白色沉淀全部溶解；

步骤五、沉淀结晶：

向步骤四得到的溶液中滴加碳酸氢钠溶液后煮沸至沉淀，将沉淀过滤分离出结晶，洗涤烘干后得到产物。

2.如权利要求1所述的碳酸氢四氨合钯化合物的制备方法，其特征在于：步骤一中所述硝酸为浓硝酸。

3.如权利要求1或2所述的碳酸氢四氨合钯化合物的制备方法，其特征在于：步骤一中所述硝酸和钯的摩尔比为3.0-4.0：1，加热温度50-80℃。

4.如权利要求3所述的碳酸氢四氨合钯化合物的制备方法，其特征在于：步骤一中所述硝酸和钯的摩尔比为3.5：1，加热温度60-70℃。

5.如权利要求4所述的碳酸氢四氨合钯化合物的制备方法，其特征在于：步骤三中所述浓缩的温度为110℃。

6.如权利要求5所述的碳酸氢四氨合钯化合物的制备方法，其特征在于：步骤四中所述硝酸钯固体粉末与氨水的反应温度控制在30℃，反应体系pH值控制在10.5-12.5之间，反应时间为24h。

7.如权利要求6所述的碳酸氢四氨合钯化合物的制备方法，其特征在于：步骤四所述加热反应液蒸发氨气至反应液和挥发的水蒸气的pH均为7时停止。

8.如权利要求7所述的碳酸氢四氨合钯化合物的制备方法，其特征在于：步骤五所述碳酸氢钠的质量分数为3%。

9.如权利要求8所述的碳酸氢四氨合钯化合物的制备方法，其特征在于：步骤一中所述加热溶解反应过程中产生的氮氧化物用30%氢氧化钠水溶液吸收。