[发明专利]一种制备高纯度柠檬酸酐的方法

权利要求书

1.一种制备高纯度柠檬酸酐的方法，其特征在于，包括以下步骤：在蒸馏反应器中加入柠檬酸、乙酸酐、乙酸和分子筛，乙酸酐摩尔量为柠檬酸的1-1.5倍，乙酸为0.8-1.8倍，分子筛的质量不超过柠檬酸质量的25%，反应器相对真空度为-0.1-0MPa，温度30-78℃，冷凝器温度为0-4℃，搅拌反应1-4h，期间乙酸逐渐蒸馏冷凝析出，反应完成后提高温度至60-78℃，相同真空度下继续蒸馏15-30min至无乙酸冷凝析出；将分子筛与反应液分离，分子筛洗涤干燥回用，反应液加入体积1-4倍量的二氯甲烷或氯甲烷与弱极性有机溶剂组成的二元混合溶剂，搅拌5-20min后静置1-5h，过滤或倾倒上层清液得沉淀物；加入沉淀物质量1-3倍量的酯类或醇类有机溶剂搅拌洗涤1-2次，过滤干燥，得白色粉末状柠檬酸酐，纯度为95%-99%。

2.根据权利要求1，步骤中所述的分子筛为人工合成或天然的水合硅铝酸盐，化学组成通式为：（M_2/n）O· Al₂O₃·xSiO₂·yH2O，M代表金属离子，n代表金属离子价数， x代表SiO₂的摩尔数， y代表水的摩尔数。

3.根据权利要求1，步骤中所述的氯甲烷可为二氯甲烷或三氯甲烷，所述的弱极性有机溶剂可为戊烷、己烷、石油醚、辛烷。

4.根据权利要求1，步骤所述的二元混合溶剂中，氯甲烷的体积分数为30-75%，其余为弱极性有机物。

5.根据权利要求1，步骤中所述的酯类有机溶剂可为乙酸丁酯、乙酸异丙酯、乙酸乙酯，醇类有机溶剂可为乙醇、异丙醇、丙醇、正丁醇、异丁醇。