[发明专利]一种苯甲酸苄酯的生产工艺有效
申请号: | 201811077310.8 | 申请日: | 2018-09-15 |
公开(公告)号: | CN110903187B | 公开(公告)日: | 2022-05-13 |
发明(设计)人: | 游少春;易于伟 | 申请(专利权)人: | 天津大加化工有限公司 |
主分类号: | C07C67/11 | 分类号: | C07C67/11;C07C69/78;B01J31/02 |
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地址: | 300270 天津*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苯甲酸 生产工艺 | ||
1.一种苯甲酸苄酯的生产工艺,其特征在于,其依次包括如下操作步骤:
(1)酯化反应:向苯甲酸钠溶液中加入氯化苄与相转移催化剂原料液,进行酯化反应,得到第一粗酯;所述相转移催化剂原料液由催化剂与氯化苄混合处理得到;苯甲酸钠溶液与氯化苄及相转移催化剂原料液的重量配比为(5-10):(4-8):(0.8-1.2);酯化反应的温度为100-130℃,持续搅拌酯化18-25h;
(2)一次水洗:水洗第一粗酯,得到第一盐水和第二粗酯;
(3)二次水洗:将第二粗酯再次水洗,得到第二盐水和第三粗酯;
(4)减压精馏:将第三粗酯减压蒸馏,馏分冷凝即得到成品苯甲酸苄酯;
步骤(1)的相转移催化剂原料液通过如下操作制备得到:将催化剂与氯化苄按照质量比为(0.4-1.0):(8-15)进行配比后,在35-65℃下反应20-60min,得到相转移催化剂原料液;所述催化剂为三乙基苄基氯化铵和十二烷基三甲基氯化铵的混合物,两者的质量配比为(0.8-1.3):(0.3-0.6)。
2.根据权利要求1所述的苯甲酸苄酯的生产工艺,其特征在于:将所述步骤(2)中的第一盐水进行隔油处理,得到第一油层和第一水层;将第一油层加入(1)中的酯化反应原料中,重新反应。
3.根据权利要求2所述的苯甲酸苄酯的生产工艺,其特征在于:将所述第一水层蒸发结晶,得到的固体即为粗制氯化钠;液体为蒸馏水,用于一次水洗或二次水洗。
4.根据权利要求3所述的苯甲酸苄酯的生产工艺,其特征在于:将步骤(3)中的第二盐水隔油处理,得到第二油层和第二水层;第二水层直接用于下批物料的一次水洗;第二油层加入步骤(1)中的酯化反应原料中,重新反应。
5.根据权利要求4所述的苯甲酸苄酯的生产工艺,其特征在于:步骤(1)中的酯化反应进行13-22h后,将得到的第一油层加入酯化反应原料中,继续进行酯化反应2-5h后,将得到的第二油层,再次加入酯化反应原料中继续酯化反应1-3h。
6.根据权利要求1所述的苯甲酸苄酯的生产工艺,其特征在于,所述步骤(1)中的苯甲酸钠溶液通过如下操作制备得到:将固体碳酸钠加水溶解,并滴加苯甲酸溶液,制备得到质量百分数为45-65%的苯甲酸钠溶液。
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