[发明专利]一种塞来昔布有关杂质的检测方法及其应用

说明书

本发明提供了一种塞来昔布有关杂质的检测方法及其应用，该检测方法采用反相高效液相色谱法，其色谱条件如下：色谱柱：C30硅烷键合全多孔硅胶色谱柱；流动相组成：A:(水相)：B(乙腈)；C(甲醇)；梯度洗脱；流动相流速：0.5‑1.5ml/min；检测波长：210‑280nm；柱温：20‑40℃；检测器：紫外检测器或二极管阵列检测器。本发明提供了一种新的高灵敏度的方法，不仅可以分离检测塞来昔布的3个同分异构体，而且同时能够分离检测杂质D、杂质F和杂质G，对他们进行质量进行监控，方法准确度高，灵敏度高，而且分离度好。

技术领域

本发明属于药物分析技术领域，具体涉及一种塞来昔布异构体杂质及工艺或 降解杂质检测方法及其应用。

背景技术

样品名称：塞来昔布

英文名：Celecoxib

化学名：4-[5-(4-甲基苯基)-3-(三氟甲基)-1H-1-吡唑-1-基]苯磺酰胺

分子式：C₁₇H₁₄N₃F₃O₂S

分子量：381.38

CAS登录号:169590-42-5

结构式：

外观：白色结晶性粉末

间位异构体杂质(杂质A)：

分子式：C₁₇H₁₄N₃F₃O₂S

分子量：381.38

结构式：

环合异构体杂质(杂质B)：

分子式：C₁₇H₁₄N₃F₃O₂S

分子量：381.38

结构式：

邻位异构体杂质(杂质C)：

分子式：C₁₇H₁₄N₃F₃O₂S

分子量：381.38

结构式：

杂质D：

分子式：C₁₅H₁₇N₃O₂S

分子量：303.38

结构式：

杂质F：

分子式：C₁₅H₁₇N₃O₂S

分子量：303.38

结构式：

杂质G：

分子式：C₁₁H₉F₃O₂