[发明专利]一种氧联嘧啶衍生物的纯化方法有效
| 申请号： | 201811079076.2 | 申请日： | 2018-09-14 |
| 公开（公告）号： | CN108864145B | 公开（公告）日： | 2021-03-30 |
| 发明（设计）人： | 李小羿;戴向荣;韩可余;李刚;殷雷;凌娟 | 申请（专利权）人： | 兆科（广州）肿瘤药物有限公司 |
| 主分类号： | C07D498/08 | 分类号： | C07D498/08 |
| 代理公司： | 北京东正专利代理事务所(普通合伙) 11312 | 代理人： | 徐佳 |
| 地址： | 511466 广东省广州市南沙*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 嘧啶 衍生物 纯化 方法 | ||
一种氧联嘧啶衍生物的纯化方法：包括以下步骤：将氧联嘧啶衍生物从2Hcl转化成单盐酸盐，加2P‑4P吡啶溶液在70℃‑90℃条件下进行搅拌2‑5小时，最后用5P‑7P纯化水进行萃取过滤，得到加入21P‑24P甲醇水溶液(4:1，V/V)在50℃下混合均匀，再加入样品重量的50％siliamets@Thiol金属清除剂除去重金属Ru，搅拌18小时，过滤，并用2倍甲醇洗涤，滤液在40℃下浓缩，浓缩至15P，再在26℃下搅拌23小时过滤，即得成品。本发明能有效的除去重金属Ru同时该步骤产品的收率高，操作简单、反应条件温和、无高毒高腐蚀试剂，是非常清洁的重金属去除方式。
技术领域
本发明属于药物领域，具体涉及一种氧联嘧啶衍生物的纯化方法。
背景技术
TG-02，由Tragara公司研发，其国外已进行到临床II期，TG02盐酸盐是一种新型的小分子强效CDK/JAK2/FLT3抑制剂。它以剂量依赖性地抑制CDKs、JAK2和FLT3在肿瘤细胞中的信号通路，其主要靶点是CDKs。TG02在广泛的肿瘤细胞系中具有抗增殖作用，诱导G1细胞周期阻滞和凋亡。
TG02的合成步骤
1)将合反应获得
2)将与GRUBBS第二代催化剂发生烯烃复分解环合反应获得TG02粗品
Grubbs第二代催化剂，其结构式如下。
重金属钌检测方法
ICP-MS仪器参数:
参数 数值 参数 数值 等离子体气流量 20L/min 采样深度 10mm 载气流速 1.5L/min 测点数 4 射频功率 1800W 分析时间 0.1S 雾化室温度 3.0℃ 重复次数 3次
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