[发明专利]一种石墨烯聚氯乙烯树脂复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种石墨烯聚氯乙烯树脂复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一，氧化石墨的制备：(1)量取115～120ml的质量分数98％的浓硫酸加入烧杯中，在冰水浴中冷却；在机械搅拌下，加入5g鳞片石墨和2.5g硝酸钠，之后在40～60min内缓慢加入15g高猛酸钾，悬浮液由黑色变为墨绿色，保持体系温度在5℃以下，继续反应30～60min；(2)将反应体系移至30～40℃的温水浴中继续反应1h；(3)缓慢加入200ml蒸馏水，同时将水浴温度升至98℃，反应30～40min；(4)向悬浮液中加入质量分数30％的过氧化氢以去除未参加反应的高猛酸钾，热滤，除去大部分强酸，所得滤饼使用配制的5％的稀盐酸充分洗涤，最后用去离子水将其洗涤至中性，并用氯化钡检测滤液中是否还存在硫酸根，直至滤液中不在出现白色沉淀，将产物置于60～70℃的真空干燥烘箱内干燥24h，即得到氧化石墨；

步骤二，氧化石墨烯溶液的制备：取步骤一所得氧化石墨0.4g加入到锥形瓶中，加入400ml去离子水，配制成1mg/ml的悬浮液；在机械搅拌中利用超声清洗器超声分散2～3h，得到分散稳定的氧化石墨烯溶液；

步骤三，功能化石墨烯的制备：(1)在氧化石墨烯溶液中加入赖氨酸铜，搅拌均匀，调节溶液的pH值为9～10，在80℃油浴锅中进行回流反应24h，加入硼氢化钠还原1～2h，再加入氯磺酸进行磺化反应1～2h，之后加入水合肼进行还原反应2～3h，其中，氧化石墨、赖氨酸铜、硼氢化钠、氯磺酸以及水合肼的质量比为1：4～6：10：2～3：1～1.5；(2)加入乙二胺四乙酸二钠除去体系中多余的铜，经过多次过滤、水洗，干燥即得到功能化的石墨烯，其中乙二胺四乙酸二钠与步骤(1)所得物的质量比为3～4：1；

步骤四，石墨烯聚氯乙烯树脂复合材料的制备：(1)将步骤三所得功能化石墨烯溶于丙酮中，超声处理1～2h，氮气保护的情况下加入分散剂、引发剂以及表面活性剂，室温下搅拌30～40min；(2)缓慢加入氯乙烯树脂单体，搅拌混合60～80min，升温至65～75℃反应7～10h，反应结束，离心去除大部分水，将剩余产物均匀注入模具中，并将模具放入80℃的烘箱中真空脱泡20～30min，除去搅拌中混入的空气以及体系残余水，之后烘箱继续保持80℃并固化2h，之后将温度升至130℃固化4～5h，最后自然冷却至室温，即得到石墨烯聚氯乙烯树脂复合材料的样品。

2.根据权利要求1所述的一种石墨烯聚氯乙烯树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述鳞片石墨的粒度为325～350目。

3.根据权利要求1所述的一种石墨烯聚氯乙烯树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤四中功能化石墨烯、氯乙烯树脂单体、分散剂、引发剂以及表面活性剂的质量比为1～2：100～120：8～12：5～6：0.8～2。

4.根据权利要求1所述的一种石墨烯聚氯乙烯树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述分散剂为甲基纤维素(MC)、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、羟丙基甲基纤维素(HPMC)中两种的混合物。

5.根据权利要求1所述的一种石墨烯聚氯乙烯树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述引发剂为过氧化二碳酸二苯氧乙基酯(BPPD)、偶氮二异丁腈(ABIN)、过氧化二苯甲酰(BPO)中的一种或者两种的混合物。

6.根据权利要求1所述的一种石墨烯聚氯乙烯树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂为月桂基硫酸三乙醇胺或脂肪醇羟乙基磺酸钠。