[发明专利]一种具有优异电化学性能的锰钴硫化物/还原氧化石墨烯复合材料及制备方法在审
| 申请号： | 201811079629.4 | 申请日： | 2018-09-17 |
| 公开（公告）号： | CN109390162A | 公开（公告）日： | 2019-02-26 |
| 发明（设计）人： | 轩海成;韩晓鲲;韩培德 | 申请（专利权）人： | 太原理工大学 |
| 主分类号： | H01G11/30 | 分类号： | H01G11/30;H01G11/36;H01G11/50;B82Y30/00 |
| 代理公司： | 太原晋科知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 14110 | 代理人： | 任林芳 |
| 地址： | 030024 *** | 国省代码： | 山西;14 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 复合材料 反应釜 制备 还原氧化石墨烯 硫化物 电化学性能 放入 溶解 形貌 充放电过程 化学沉积法 循环稳定性 储能材料 改进材料 尿素混合 泡沫镍基 循环性能 后退火 泡沫镍 基底 硫源 生长 | ||
1.一种具有优异电化学性能的锰钴硫化物/还原氧化石墨烯复合材料，其特征在于：具有如下结构通式：MnCoS/rGO/NF-x，其中x表示硫化反应时间的不同，其取值为1-7。
2.一种如权利要求1所述的具有优异电化学性能的锰钴硫化物/还原氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
第一步，用化学沉积法在泡沫镍基底上生长还原氧化石墨烯：将氧化石墨烯超声分散于蒸馏水中，形成均匀的棕色的溶液后，加入抗坏血酸，搅拌均匀后，得到分散液，将依次用丙酮，盐酸，无水乙醇清洗干净的泡沫镍至于分散液中，在90℃下沉积6h后，用去离子水冲洗泡沫镍表面，置于60℃条件下，干燥12h，得到长有还原氧化石墨烯的泡沫镍基底；
第二步，用水热法在长有还原氧化石墨烯的泡沫镍基底上生长锰钴氧化物：按比例将Mn(NO3)2、Co(NO3)2•6H2O、NH4F以及尿素混合溶解于溶剂中，搅拌均匀后，转移至反应釜中，将第一步所得长有还原氧化石墨烯的泡沫镍基底放入反应釜中，100℃条件下保持5h，取出后，用去离子水冲洗样品表面，置于60℃条件下，干燥12h后，在350℃下退火处理，得到前驱体；
第三步，用水热法将前驱体进行硫化得到锰钴硫化物：将Na2S·9H2O溶解于去离子水中，搅拌均匀后，转移到反应釜中，将第二步所得前驱体放入反应釜中，120℃条件下，保持1-7h，取出后，用去离子水冲洗样品表面，置于60℃条件下干燥12h，得到锰钴硫化物/还原氧化石墨烯复合材料。
3.根据权利要求2所述的一种具有优异电化学性能的锰钴硫化物/还原氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：第一步中，氧化石墨烯的质量和蒸馏水的体积比为1mg/3mL，氧化石墨烯的用量和泡沫镍的表面积的关系为0.8g/cm2，抗坏血酸和氧化石墨烯的质量比为3:1。
4.根据权利要求2所述的一种具有优异电化学性能的锰钴硫化物/还原氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：第二步中，Mn(NO3)2、Co(NO3)2•6H2O、NH4F以及尿素的物质的量比为1:2:4:12，Mn(NO3)2、Co(NO3)2•6H2O、NH4F以及尿素的总的物质的量和溶剂的体积比为19mmol：70mL。
5.根据权利要求2所述的一种具有优异电化学性能的锰钴硫化物/还原氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：第三步中，Na2S·9H2O的物质的量和水的体积比为1mmol：60mL，Na2S·9H2O的物质的量和Mn(NO3)2、Co(NO3)2•6H2O、NH4F以及尿素的总的物质的量比为1:19。
6.根据权利要求2所述的一种具有优异电化学性能的锰钴硫化物/还原氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：第二步及第三步中，反应釜的填充度均为70%。
7.根据权利要求2所述的一种具有优异电化学性能的锰钴硫化物/还原氧化石墨烯复合材料及制备工艺，其特征是：在第二步反应中，所使用的溶剂为去离子水与无水乙醇按体积比1:1比例的混合溶液。
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