[发明专利]一种利用桔皮制备印迹聚合物多孔复合膜的方法有效
申请号: | 201811079702.8 | 申请日: | 2018-09-17 |
公开(公告)号: | CN109331792B | 公开(公告)日: | 2021-05-14 |
发明(设计)人: | 徐天有;曾惠明;沈晓莉;徐芳芳 | 申请(专利权)人: | 衢州学院 |
主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C08B15/10;C08J9/28;C08J5/18;C08L27/16;C08L1/02;C02F101/20 |
代理公司: | 北京华仲龙腾专利代理事务所(普通合伙) 11548 | 代理人: | 李静 |
地址: | 324000 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 桔皮 制备 印迹 聚合物 多孔 复合 方法 | ||
1.一种利用桔皮制备印迹聚合物的多孔复合膜的方法,其特征在于,包含以下步骤:
S1桔皮纤维素的制备:取桔皮,利用桔皮预处理装置将桔皮烘干后,粉碎至100目,去除杂质黄酮素,获得颗粒状的纤维素,放入20%异丙醇浸泡1-3h,清洗3-5次,再使用0.1mol/L的氢氧化钠溶液浸泡1-3h,清洗至中性;
所述的桔皮预处理装置包括粉碎辊、滤筒和浸洗筒,所述的粉碎辊具有粉碎腔,粉碎辊上开设有与粉碎腔相通的进料口,进料口处螺纹连接有盖体一;所述滤筒具有滤腔,滤筒的上表面开设有开口一,粉碎辊的一端竖直穿设在滤筒的滤腔内,粉碎辊位于滤腔内的下端外壁上开设有若干与粉碎腔相通的滤孔一,粉碎辊外壁与滤筒开口一内壁之间设置密封轴承;所述的浸洗筒具有浸洗腔,浸洗筒的上表面开设有开口二,滤筒的下端外壁固定在浸洗筒的开口二内壁上,且滤筒下表面开设有若干滤孔二,滤孔二的孔径小于滤孔一的孔径,且浸洗筒上连接有与浸洗腔相通的进液管和出液管,且进液管和出液管上均设置有阀门;
S2接枝反应,在桔皮纤维素颗粒表面接枝上活性基团:加入与纤维素质量相同的36%的甲醛水溶液体系温度为25-50℃,搅拌速率为60r/min,反应时间为3-6h,清洗,加入与纤维素的质量比为2:1的氨基硫脲,溶解均匀,在氮气保护下,升温至35-80℃,搅拌速率为60r/min,反应时间为6-8h,反应结束后,清水洗涤3-5次至中性,抽滤,真空干燥至恒重;
S3印迹聚合物的制备:将接枝后的纤维素浸泡入10mmol/L浓度的目标离子盐溶液中,吸附饱和,以环氧氯丙烷为交联剂,将0.5g环氧氯丙烷与100mL甲醇混合,用氢氧化钠溶液调节环氧氯丙烷和甲醇混合溶液pH=9,并将吸附目标离子的纤维素置于混合溶液中,于温度为323k下搅拌反应3h,制得以目标离子为模板的印迹聚合物;
S4多孔复合膜的制备:将印迹聚合物溶于N,N-二甲基甲酰胺中,用磁力加热搅拌器在常温下搅拌至印迹聚合物刚好全部溶解形成均相溶液,滤除剩余不溶颗粒物,然后加入聚偏氟乙烯粉末,聚偏氟乙烯与印迹聚合物的质量比为6:1-7.5:1,搅拌均匀,脱泡后得到透明均一的铸膜液,静置后,将铸膜液均匀地刮涂在玻璃板上,厚度为5-50μm,立即浸入30℃的水浴中,浸泡2-5h,待其固化成膜,再用滤纸将膜表面的水分吸干,放入电热恒温鼓风干燥箱中40℃干燥,得到多孔复合膜。
2.根据权利要求1所述的利用桔皮制备印迹聚合物的多孔复合膜的方法,其特征在于,步骤S1中,所述的桔皮在粉碎后,在80℃条件下,以80%乙醇溶液作为浸提剂,浸提剂和桔皮的质量比为20:1,浸提8h后,蒸馏从而去除黄酮素。
3.根据权利要求1所述的利用桔皮制备印迹聚合物的多孔复合膜的方法,其特征在于,所述的粉碎辊的内圆弧壁上固定有若干粉碎叶片一,且粉碎辊的外圆弧上固定有若干粉碎叶片二和压辊,且压辊均位于粉碎叶片二的下方,且压辊均与滤筒的内底壁相接触。
4.根据权利要求1所述的利用桔皮制备印迹聚合物的多孔复合膜的方法,其特征在于,所述的滤筒的上端固定有驱动电机,驱动电机的输出轴竖直向上,且驱动电机的输出轴端部固定有齿轮,所述粉碎辊穿出滤筒的一端固定齿圈,且齿圈与齿轮相啮合。
5.根据权利要求3或4所述的利用桔皮制备印迹聚合物的多孔复合膜的方法,其特征在于,所述的浸洗筒内竖直固定有分隔板一和分隔板二,分隔板一和分隔板二将浸洗腔分隔成第一腔室、第二腔室和第三腔室,滤筒的滤腔通过上述滤孔二与浸洗筒第二腔室相通,且第二腔室的内底壁上设置有若杆电加热块;所述的进液管与第一腔室连通,出液管与第三腔室连通,分隔板一上开设有若干使第一腔室和第二腔室相通的渗透孔一,分隔板二上开设有若干使第二腔室和第三腔室相通的渗透孔二,渗透孔一和渗透孔二的孔径相等,且渗透孔二的孔径小于滤孔二的孔径,所述的浸洗筒的一侧壁上开设有出料口,所述的出料口上螺纹连接有盖体二。
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