[发明专利]锌铝尖晶石改性催化剂制备及催化合成乙酸正丁酯的方法

权利要求书

1.锌铝尖晶石改性催化剂制备的方法，其特征在于：它的制备方法如下：

一、ZnAl₂O₄尖晶石的制备方法的具体步骤：称取1.05g的P123，P123的质量为硝酸盐总质量的5％，溶解在5ml去离子水中，配成溶液A；按摩尔比n(Zn)﹕n(Al)＝1﹕2，称取5.95g的Zn(NO₃)₂·6H₂O和15.00g的Al(NO₃)₂·9H₂O，用45ml去离子水溶解，配成溶液B；在常温条件下，将A和B两种溶液混合，60℃恒温水浴，并不断搅拌4h，将形成的胶体溶液转移至带有聚四氟乙烯内衬的晶化釜中，120℃晶化过夜；取出过滤，干燥，在马弗炉中600℃焙烧6h，制得ZnAl₂O₄尖晶石；

二、S₂O₈^2-/ZnCe_xAl_2-xO₄尖晶石的制备方法的具体步骤：按照一的方法，用一定量的Ce取代Al，摩尔比n(Al)：n(Ce)分别为1.95﹕0.05，1.90﹕0.10，1.85﹕0.15和1.80﹕0.20，并保持n(Zn)﹕n(Al+Ce)＝1﹕2，制得的催化剂用ZnCe_xAl_2-xO₄表示；配制浓度为1.5mol/L的(NH₄)₂S₂O₈溶液，浸渍ZnCe_xAl_2-xO₄样品，浸渍时间为12h；将浸渍后的样品干燥，在600℃焙烧5h，即制S₂O₈^2-/ZnCe_xAl_2-xO₄。

2.锌铝尖晶石改性催化剂催化合成乙酸正丁酯的方法，其特征在于：它的催化合成方法如下：以S₂O₈^2-/ZnCe_xAl_2-xO₄为催化剂合成乙酸正丁酯的具体步骤为：将冰乙酸与正丁醇按照一定摩尔比投料，催化剂用量为冰乙酸质量的1.0％～7.0％，用5mL苯作带水剂，加热回流时间为1.0h～6.0h，反应结束后冷却，抽滤，回收催化剂；反应液用10％的碳酸钠溶液洗涤至中性，然后用去离子水洗涤2次；经无水硫酸镁干燥，将粗产品进行蒸馏，收集124℃～126℃的馏分，得到精制的乙酸正丁酯。

3.根据权利要求2所述的锌铝尖晶石改性催化剂催化合成乙酸正丁酯的方法，其特征在于：所述摩尔比为1﹕1.0或1﹕1.2或1﹕1.5或1﹕2.0。