[发明专利]一种氯甲烷干燥副产稀硫酸净化浓缩装置及工艺

权利要求书

1.一种氯甲烷干燥副产稀硫酸净化浓缩工艺，其特征在于采用净化浓缩装置，所述净化浓缩装置包括相互连通的有机物分离净化系统和稀硫酸真空浓缩系统，所述机物分离净化系统包括顺次连通的低沸有机物分离塔和高沸有机物分离塔，所述低沸有机物分离塔分别与低压饱和蒸汽供应装置、不含氧气体储存装置相连通；所述高沸有机物分离塔与低压饱和蒸汽供应装置相连通；所述稀硫酸真空浓缩系统与甲烷氯化物生产装置相连通；所述稀硫酸真空浓缩系统为单级或二级或三级浓缩；

所述工艺路线为：来自氯甲烷净化工段的80%～90%硫酸先进入低沸物分离塔，采用不含氧气体进行气提分离，在低沸物分离塔加入适量的低压饱和蒸汽直接加热稀硫酸至100～130℃；经低沸物分离塔处理后的稀硫酸进入高沸物分离塔，在-0.06MPa～-0.08MPa压力下，采用低压饱和蒸汽直接加热汽提，控制温度在170℃以下；将脱除有机物的稀硫酸送入稀硫酸真空浓缩系统，在中压蒸汽加热下，在更低的真空度条件下，通过单级或二级或三级浓缩，浓缩至93%～96%浓度。

2.根据权利要求1所述氯甲烷干燥副产稀硫酸净化浓缩工艺，其特征在于：所述低沸有机物分离塔顶部与低沸物冷却器相连通，所述低沸物冷却器与蓄热式热力焚化炉相连通；所述高沸有机物分离塔顶部与高沸物冷却器相连通，所述高沸物冷却器与水环真空泵机组相连通，所述水环真空泵机组与蓄热式热力焚化炉相连通。

3.根据权利要求2所述氯甲烷干燥副产稀硫酸净化浓缩工艺，其特征在于：所述高沸物冷却器与有机物收集槽相连通，所述有机物收集槽通过废液输送泵与废液处理装置相连通。

4.根据权利要求3所述氯甲烷干燥副产稀硫酸净化浓缩工艺，其特征在于：所述稀硫酸真空浓缩系统包括顺次连通的一级稀硫酸浓缩槽和二级稀硫酸浓缩槽，所述一级稀硫酸浓缩槽分别与一级尾气冷却器、中压蒸汽分配台相连通，所述中压蒸汽分配台与中压蒸汽供应装置相连通，所述一级稀硫酸浓缩槽还与稀硫酸洗涤塔相连通；所述一级尾气冷却器分别与废水贮槽、真空泵机组相连通；

所述二级稀硫酸浓缩槽分别与酸酸换热器、中压蒸汽分配台、稀硫酸洗涤塔相连通，所述酸酸换热器与浓硫酸中间槽相连通，所述浓硫酸中间槽通过浓酸冷却器与甲烷氯化物生产装置相连通，所述浓硫酸中间槽还与双氧水加入装置相连通；所述稀硫酸洗涤塔顶部通过二级尾气冷却器与废水贮槽相连通，所述废水贮槽通过废水循环泵与稀硫酸洗涤塔底部相连通；所述二级尾气冷却器通过蒸汽喷射真空泵与蒸汽冷却器相连通，所述蒸汽冷却器分别与真空泵机组、废水贮槽相连通，所述废水贮槽与真空泵机组相连通，所述废水贮槽还通过废水输送泵与废水处理站相连通。

5.根据权利要求4所述氯甲烷干燥副产稀硫酸净化浓缩工艺，其特征在于：所述低沸有机物分离塔与酸酸换热器相连通，低沸有机物分离塔与高沸有机物分离塔之间设有稀硫酸中间槽，所述稀硫酸中间槽通过稀酸输送泵与高沸有机物分离塔相连通，所述高沸有机物分离塔底部与净化酸中间槽相连通，所述净化酸中间槽分别与一级尾气冷却器、一级稀硫酸浓缩槽相连通，所述净化酸中间槽与一级稀硫酸浓缩槽之间设有净化稀酸输送泵。

6.根据权利要求1所述氯甲烷干燥副产稀硫酸净化浓缩工艺，其特征在于：所述不含氧气体为氮气或二氧化碳。

7.根据权利要求5所述氯甲烷干燥副产稀硫酸净化浓缩工艺，其特征在于包括下述步骤：

（1）来自甲烷氯化物生产装置副产的80%～90%的稀硫酸计量，加压送入酸酸换热器与来自二级稀硫酸浓缩槽的高温浓硫酸换热后进入低沸有机物分离塔，与来自塔釜的饱和蒸汽和氮气在填料层内热质传递，稀硫酸中的氯甲烷和二甲醚被气提出塔，在氮气保护下输送至蓄热式热力焚化炉；塔釜脱除氯甲烷和二甲醚的稀硫酸自流至稀硫酸中间槽中由稀酸输送泵加压输送至高沸有机物分离塔，与来自塔底的水蒸汽在填料层内热质传递，稀硫酸中的硫酸甲酯被蒸发、分解，汽提出塔；出高沸有机物分离塔塔顶的有机物和水蒸汽进入高沸物冷却器，尾气中的有机物和水蒸汽被冷凝成废水收集至有机物收集槽，出高沸物冷却器的少量可凝汽和大量的不凝气进入水环真空泵机组，最终的有机废气送出界区至蓄热式热力焚化炉；收集在有机物收集槽中的废液经废液输送泵送出界区去废液处理装置；

（2）出高沸有机物分离塔塔釜中高温硫酸溢流进入净化酸中间槽，在一定的真空度下闪蒸出部分水蒸汽进入一级尾气冷却器冷凝；然后用净化稀酸输送泵把脱除有机物的稀硫酸送入一级稀硫酸浓缩槽，使最后一级浓缩室流出的硫酸达到86%；一级稀硫酸浓缩槽蒸发出的水蒸汽进入一级尾气冷却器冷凝，不凝气进入真空泵机组；冷凝的含硫酸废水收集在废水贮槽中；

（3）出一级稀硫酸浓缩槽的86%硫酸溢流进入二级稀硫酸浓缩槽，使最后一级浓缩室流出的硫酸达到96%；96%高温硫酸溢流经过酸酸换热器回收部分热能，最后进入浓硫酸中间槽，计量加入双氧水脱色，浓缩完成的成品的硫酸经冷却返回甲烷氯化物生产装置循环利用；

（4）二级稀硫酸浓缩槽蒸发出的水蒸汽和硫酸蒸汽进入稀硫酸洗涤塔，洗涤的稀硫酸溢流出洗涤塔釜进入一级稀硫酸浓缩槽，洗涤后的水蒸汽分别进入二级水蒸汽冷凝器中冷凝，冷却后的不凝气体先进入蒸汽喷射真空泵，再进入真空泵机组；冷凝的含硫酸废水收集在废水贮槽中，经废水输送泵送至废水处理站集中处理，尾气中的不凝气体经真空泵机组排出。