[发明专利]一种高分散的超小的零价铁纳米簇的制备方法及其应用

权利要求书

1.一种高分散的超小的零价铁纳米簇的制备方法，其特征在于具体过程为：首先在表面活性剂CTAB胶束中包封Fe³⁺，再通过在碱性条件下控制硫脲释放S^2-，形成FeS纳米簇作为中间体，然后将FeS纳米簇经NaBH₄还原制得高分散的粒径小于1nm的零价铁纳米簇。

2.根据权利要求1所述的高分散的超小的零价铁纳米簇的制备方法，其特征在于具体步骤为：

步骤S1：将表面活性剂CTAB加入到去离子水中并搅拌形成胶束溶液，将FeCl₃·6H₂O溶于盐酸溶液中形成Fe³⁺/盐酸混合溶液，再将Fe³⁺/盐酸混合溶液滴加到胶束溶液中得到混合液A；

步骤S2：将硫脲加入到去离子水中并搅拌形成硫脲溶液，将氢氧化钠溶于去离子水中形成氢氧化钠溶液，再将氢氧化钠溶液滴加到硫脲溶液中并搅拌混合均匀得到混合液B；

步骤S3：将混合液B滴加到混合液A中并搅拌混合均匀得到混合液C，将NaBH₄加入到混合液C中反应制得高分散的粒径小于1nm的零价铁纳米簇。

3.根据权利要求2所述的高分散的超小的零价铁纳米簇的制备方法，其特征在于：步骤S1中所述胶束溶液中表面活性剂CTAB的浓度大于临界胶束浓度0.9mmol/L，所述表面活性剂CTAB与FeCl₃·6H₂O的摩尔比为5～20:1。

4.根据权利要求2所述的高分散的超小的零价铁纳米簇的制备方法，其特征在于：步骤S2中所述氢氧化钠与硫脲的摩尔比为1～10:1。

5.根据权利要求2所述的高分散的超小的零价铁纳米簇的制备方法，其特征在于：步骤S3中所述混合液B中硫脲与混合液A中FeCl₃·6H₂O的摩尔比为1～6:1。

6.根据权利要求2所述的高分散的超小的零价铁纳米簇的制备方法，其特征在于：步骤S3中所述NaBH₄与FeCl₃·6H₂O的摩尔比为5～50:1。

7.根据权利要求1-6中任意一项所述的方法制得的高分散的超小的零价铁纳米簇作为催化剂在NaBH₄存在下催化还原类有机反应中的应用。

8.根据权利要求1-6中任意一项所述的方法制得的高分散的超小的零价铁纳米簇在处理含对硝基苯酚废水中的应用。

9.根据权利要求1-6中任意一项所述的方法制得的高分散的超小的零价铁纳米簇作为催化剂在NaBH₄存在下催化还原对硝基苯酚制备对氨基苯酚中的应用，其中对硝基苯酚转化为对氨基苯酚的反应能够在60s内完成，相应的反应活度系数高达68.3s^-1g^-1，零价铁纳米簇重复循环使用。