[发明专利]一种离子型稀土矿山母液浓缩的方法

说明书

本发明涉及一种离子型稀土矿山母液浓缩的方法，步骤为：⑴离子型稀土矿填装到浸液柱，用浓度为2％(重量)的硫酸铵溶液淋洗浸液柱中的稀土矿，获得稀土浸出液；⑵稀土浸出液以18m/h的流速流经吸附装置的吸附柱进行吸附，吸附温度为0～50℃；⑶吸附完成后使用1N盐酸进行解析，解析温度0～50℃，获得纯净稀土浓缩液。吸附柱填充的吸附剂为硅胶‑聚乙烯亚胺阴离子型重金属吸附材料。本发明利用硅胶‑聚乙烯亚材料作吸附剂结合连续吸附设备，优化了矿山母液浓缩除杂过程，缩短了矿山母液浓缩工艺流程，有利于提升稀土浓缩液的品质，减少氨氮废水的排放，降低成本。

技术领域

本发明属于稀土生产技术领域，涉及稀土母液的除杂富集，具体涉及一种离子型稀土矿山母液浓缩的方法。

背景技术

南方离子型稀土矿品位日益贫化，浸出液中稀土浓度较低，且含有大量的杂质离子，如Al³⁺、Fe³⁺、Ca²⁺、Mg²⁺、Mn²⁺和Cu²⁺等。对于萃取工艺来说，这样的浸出液稀土浓度太低，水相和有机相相比太高，且大量杂质离子的存在使萃取条件恶化，产生乳化现象，分相困难，同时部分杂质离子被萃入有机相，影响产品纯度，所以进入萃取前必须对浸出液进行浓缩和除杂。

目前浓缩和除杂主要采用沉淀法。草酸盐沉淀法是从浸出液富集稀土和稀土与杂质进行分离的有效方法，既可与大多数非稀土金属元素分离，也可除去稀土溶液中的酸根离子。但是草酸有毒，影响操作人员的健康，过量的草酸必须进行无害化处理，给废水处理增加了难度。碳酸盐沉淀法生产成本较低，碳酸稀土的溶度积较之草酸稀土更小，更易于沉淀，稀土沉淀率高而且无毒，不会污染环境。但碳酸氢铵也能与浸出液中的部分杂质生产难溶盐类，影响稀土产品的质量。

公开号为CN106544507A专利申请公开“一种稀土浸出母液浓缩富集工艺，包括步骤：(1)向浓度<1g/L的低浓度浸出母液中通入除杂剂中和去除铝杂质；(2)将除铝后母液通入离子交换柱中进行稀土离子的吸附富集，再用酸进行解析，得到液态稀土产品。该专利申请优于以现有技术工艺生产的“固态”稀土产品，但需要进行除铝过程，有待于进一步简化流程。

发明内容

本发明的目的是提供一种离子型稀土矿山母液浓缩的方法，优化矿山母液浓缩除杂过程，有效解决目前离子型矿山母液除杂和浓缩的难题，缩短母液的浓缩工艺流程，提升进入萃取的浓缩液的品质，减少氨氮废水的排放，降低生产成本。

本发明的技术方案是：离子型稀土矿山母液浓缩的方法，包括如下步骤：

⑴离子型稀土矿填装到浸液柱，用浓度为2％(重量)的硫酸铵溶液淋洗浸液柱中的稀土矿，获得稀土浸出液；

⑵稀土浸出液以15～2.0m/h的流速流经吸附装置的吸附柱进行吸附，吸附温度为0～50℃；

⑶吸附完成后使用1N～3N盐酸进行解析，解析温度0-50℃，获得纯净稀土浓缩液。

吸附柱填充的吸附剂为硅胶-聚乙烯亚胺型重金属吸附材料，吸附材料用无机物-硅胶作为重金属吸附材料的载体(骨架材料),骨架经处理偶合接枝而形成的有机/无机复合材料，授权公告号为CN1242932C的发明专利公开了吸附材料的制备方法。解析后对吸附柱中吸附剂进行再生，再生剂使用1N～3N的氨水，一次再生剂用量为吸附柱体积的2～5倍，流速为50～150ml/min；再生后用净水洗涤材料，除去材料空隙残留的氨水。步骤⑵吸附后的吸附尾液返回步骤⑴浸出工序作淋洗液。

吸附装置设有至少1组吸附柱，每组包括1号吸附柱、2号吸附柱、母液管路、吸附尾液管路和解析再生管路。母液管路连接到1号吸附柱和2号吸附柱的入口，解析再生管路连接到1号吸附柱和2号吸附柱的出口。1号吸附柱和2号吸附柱的出口连接到吸附尾液管路，1号吸附柱的出口通过旁路连接到2号吸附柱的入口，2号吸附柱的出口通过旁路连接到1号吸附柱的入口。