[发明专利]一种L-脯氨酸苄脂的制备方法在审
| 申请号： | 201811084927.2 | 申请日： | 2018-09-18 |
| 公开（公告）号： | CN109096168A | 公开（公告）日： | 2018-12-28 |
| 发明（设计）人： | 杨艳庆;谢畅丰;王海波;曹侃;朱文佳 | 申请（专利权）人： | 广东肇庆星湖生物科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D207/16 | 分类号： | C07D207/16 |
| 代理公司： | 深圳市君之泉知识产权代理有限公司 44366 | 代理人： | 张丕阳 |
| 地址： | 526072 *** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 滴加 脯氨酸 有机相 重结晶 粗品 制备 无水硫酸钠干燥 化学技术领域 液相色谱检测 控制溶液pH 氯甲酸苄酯 缓慢滴加 碱性溶液 结晶溶剂 清洁环保 设备投入 盐水洗涤 苄氧羰基 缚酸剂 萃取剂 甲酸 收率 萃取 去除 加热 过量 溶解 | ||
1.一种L-脯氨酸苄脂的制备方法，其特征在于包含以下步骤：
A、在碱性溶液中缓慢滴加L-脯氨酸，滴加完毕加热至30-60℃溶解后降温；然后低温滴加氯甲酸苄酯和缚酸剂，控制溶液pH＝7-11，滴加完毕继续反应，用液相色谱检测反应是否完全；
B、用萃取剂萃取去除过量的氯甲酸苄脂；有机相用盐水洗涤后再用无水硫酸钠干燥；
C、将干燥过的有机相减压浓缩得到N-苄氧羰基-L-脯氨酸粗品，在粗品中滴加结晶溶剂并搅拌重结晶，重结晶后得到成品；
所述的L-脯氨酸结构式如下氯甲酸苄脂结构是如下
N-苄氧羰基-L-脯氨酸结构式为：
2.根据权利要求1所述的L-脯氨酸苄脂的制备方法，其特征在于：所述步骤A中，L-脯氨酸和氯甲酸苄脂的摩尔比为1:1-1.5，反应温度是-5-15℃。
3.根据权利要求1所述的L-脯氨酸苄脂的制备方法，其特征在于：反应中加入的缚酸剂为氢氧化钠、氢氧化钾、三乙胺中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的L-脯氨酸苄脂的制备方法，其特征在于：所述的萃取剂是乙酸乙酯，乙醚中的一种或两种。
5.根据权利要求1所述的L-脯氨酸苄脂的制备方法，其特征在于：步骤C中，有机相减压浓缩，蒸掉有机溶剂，真空度为-0.8--0.2MPa，温度≤60℃。
6.根据权利要求1所述的L-脯氨酸苄脂的制备方法，其特征在于：所述步骤C的结晶溶剂是乙醚、甲苯、环己烷和正丁醇中的一种或者几种。
7.根据权利要求6所述的L-脯氨酸苄脂的制备方法，其特征在于：所述结晶溶剂用量为粗品重量的5-10倍，滴加速度由慢变快，搅拌速度100-800转/分。
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