[发明专利]Ca2+

权利要求书

1.一种Ca²⁺掺杂纳米阵列针状二氧化钛/石墨烯纳米复合导电材料的制备方法，其特征在于，按如下步骤实施：

（1）取适量金红石型二氧化钛，加入到氢氧化钾和氢氧化钠的混合溶液中，搅拌，然后用稀硝酸调节分散液pH，并将所制分散液移入水热釜中进行水热反应，冷却；氢氧化钾和氢氧化钠的浓度均为5～10 mol/L，且其体积比1:1～10；混合液的搅拌速度为100～300 r/min；调节分散液pH至10～12；在温度140～180℃条件下进行水热反应24 h；

（2）反应结束后，采用乙醇和去离子水进行清洗，干燥，煅烧及冷却后研磨过筛制得二氧化钛；在空气下温度500～800℃条件下煅烧2～6 h；采用乙醇和去离子水进行清洗；

（3）称取石墨烯，以醇溶液为溶剂进行超声分散；加入Ca²⁺溶液，在水浴下超声掺杂；按二氧化钛质量百分数的3%～15%称取石墨烯；所述醇溶液为体积比为1:1～6的异丙醇和乙醇的混合液；所述Ca²⁺溶液为氯化钙溶液；氯化钙溶液的加入量为所述石墨烯的0.1～2.5wt.%；

（4）取步骤（2）所得二氧化钛溶于三乙醇胺和十六烷基三甲基溴化铵的混合溶液中搅拌，制得二氧化钛分散液；在搅拌过程中向步骤（3）所述石墨烯的醇溶液中滴加所述二氧化钛分散液后继续搅拌；三乙醇胺和十六烷基三甲基溴化铵混合溶液的浓度为3～10g/L；三乙醇胺和十六烷基三甲基溴化铵的质量比为10:1～10；所述二氧化钛分散液中，二氧化钛的长度为500 nm～5um；

（5）将步骤（4）所得混合液移入研磨罐中进行物料研磨，抽滤，喷雾干燥，即制备出Ca²⁺掺杂纳米阵列针状二氧化钛/石墨烯纳米复合导电材料产品；混合液在10～30℃的温度下研磨，球磨转速控制在200～1000 r/min，球磨珠为直径50～150μm的锆珠。