[发明专利]一种一锅法制备蓝、黄、橙光发射的荧光硅纳米粒子的方法

说明书

本发明公开了一种一锅法制备蓝、黄、橙光发射的荧光硅纳米粒子的方法，所述方法是以硅烷偶联试剂和还原剂为原料，通过室温混合后加入水进行搅拌，再装入透析袋透析，将透析后的溶液蒸干制得；本发明采用的原料硅烷偶联试剂和还原剂，其廉价易得，起反应可以在室温下进行，反应条件温和不苛刻，能耗低，后处理工艺容易，绿色环保。

技术领域

本发明属于纳米粒子制备技术领域，涉及一种简单、绿色、高效制备多色荧光纳米粒子的制备方法，具体涉及一种一锅法制备蓝、黄、橙光发射的荧光硅纳米粒子的方法。

背景技术

目前检索专利中针对荧光硅纳米粒子的制备有两种，一种是涉及到采用纯的氢气，利用惰性环境、高温加热和真空处理等复杂和严苛的条件来制备的，如：一种高稳定性的水溶性橙色荧光硅纳米粒子的制备方法（201710290371.1）；另一种是以硅烷偶联试剂和有机酸为原料于反应釜加热至100℃，反应时间在3 h以上制备的荧光硅纳米粒子，需要高温高压加热处理，反应条件也很苛刻，如：一种水溶性荧光硅纳米粒子检测次氯酸根的方法（201510771476.X）。现有方法均不能实现一锅多色硅纳米粒子高效制备，且不符合绿色、简单、高效制备功能纳米粒子的需求。

发明内容

本发明的目的是提供一种一锅法制备蓝、黄、橙光发射的荧光硅纳米粒子的方法。

为了满足上述目的，本发明采取的技术方案为：

一种一锅法制备蓝、黄、橙光发射的荧光硅纳米粒子的方法，其特征在于：所述方法是以硅烷偶联试剂和还原剂为原料，通过室温混合后加入水进行搅拌，再装入透析袋透析，将透析后的溶液蒸干制得。

优选的，一种一锅法制备蓝、黄、橙光发射的荧光硅纳米粒子的方法步骤为：

（1）将还原剂制备成0.3-0.5mg/mL的溶液A，再用A体积8-12倍的水将A稀释至2.4-6mg/mL的反应溶液B，备用；

（2）将硅烷偶联试剂加入到反应溶液B中室温混合，其中硅烷偶联试剂与B的质量比为1：0.1～10，在室温下进行搅拌，搅拌速率为600-1200转/分钟，搅拌时间为5分钟～480小时，得到溶液C，备用；

（3）将得到的溶液C转移入透析袋,，透析12-24小时，透析后所得溶液在旋转蒸发仪上蒸干，备用。

优选的，所述还原剂为间苯二酚、邻苯二酚、对苯二酚、抗坏血酸和乙二胺。

优选的，所述步骤（2）中在600-1200转/分钟搅拌速度下，反应时间5-60分钟得到蓝光硅纳米粒子，90-180分钟得到黄色荧光硅纳米粒子，240-480分钟条件下得到橙色荧光硅纳米粒子。

优选的，所述步骤（3）中使用的透析袋的分子截留量500～3000 Da之间。

优选的，所述步骤（3）中旋转蒸发仪温度为30-50℃。

本发明的有益效果为：本发明采用的原料硅烷偶联试剂和还原剂，其廉价易得，起反应可以在室温下进行，反应条件温和不苛刻，能耗低，后处理工艺容易，绿色环保。

附图说明

图1为合成的蓝光发射硅纳米粒子的透射电镜图。

图2为合成的黄光发射硅纳米粒子的透射电镜图。

图3为合成的橙光发射硅纳米粒子的透射电镜图。

图4为三种硅纳米粒子的紫外吸收光谱图，a，蓝光硅纳米粒子； b，黄光硅纳米粒子；c，橙光硅纳米粒子。

图5 为蓝色荧光硅纳米粒子发射光谱图。

图6 为黄色荧光硅纳米粒子发射光谱图。

图7 为橙色荧光硅纳米粒子发射光谱图。