[发明专利]一种采用微波烧结制备多孔氧化铝单晶材料的方法

说明书

本发明涉及一种多孔氧化铝单晶材料的制备方法。一种采用微波烧结制备多孔氧化铝单晶材料的方法，其特征是它包括如下步骤：(1)电脑三维建模；(2)3D打印：将步骤(1)得到的三维多孔堆垛结构模型进行3D打印制备，3D打印机选取为熔融沉积型3D打印机，3D打印材料为聚乳酸（PLA）；(3)填充氧化铝粉体，预压样品；(4)微波烧结：将步骤(3)得到的预压样品放入微波烧结炉中，在空气常压烧结气氛下，温度1200～1500摄氏度，微波烧结1～120分钟，得到多孔材料；(5)表面处理：将(4)获得的多孔材料进行表面处理，获得多孔氧化铝单晶材料。该方法烧结时间短、节能环保、多孔材料孔隙可调控，该方法制备的多孔氧化铝单晶材料是多孔催化剂的潜在应用材料。

技术领域

本发明涉及一种多孔氧化铝单晶材料的制备方法。

背景技术

多孔材料由于其特殊的结构，巨大的比表面积，特殊的界面状态等优点，其被广泛应用于工业催化领域。氧化铝具有高熔点，高沸点，高硬度，高热导率，高强度，高稳定性，高抗氧化性能等优点，多孔氧化铝具有巨大的工业催化应用前景，多孔氧化铝单晶材料在特殊催化领域具有潜在应用前景。

氧化铝具有高熔点，高沸点，因此其烧结过程中扩散系数低，从而导致氧化铝的常规烧结温度高(1500摄氏度以上)。α-氧化铝是高温稳定相，1000摄氏度以上即发生其他氧化铝晶型向α-氧化铝的晶型转变，并伴随有晶粒长大，剧烈体积变化。多孔氧化铝的烧结中，孔径的控制，晶粒尺寸的控制一直是学术界和工业界的难题。

国内外为解决多孔氧化铝的烧结问题，主要采用添加造孔剂的方法，造孔剂在高温烧结过程中释放出气体，从而在氧化铝烧结体中形成多孔结构，但现有的制备技术中，多孔氧化铝的孔径大小的调节范围有限，无法同时调控孔径大小和氧化铝晶粒尺寸。

微波烧结(Microwave Sintering)是一项制备材料的新技术，它具有升温速度快、选择性烧结，烧结温度低，烧结时间短、抑制烧结体晶粒长大、节能环保等鲜明特点。

为了调控多孔氧化铝烧结体中的孔径大小和晶粒尺寸，采用3D打印聚乳酸模具(三维多孔堆垛结构)的方法，将氧化铝粉体填充于多孔聚乳酸模具中，聚乳酸模具在高温下全部反应生成气体，通过聚乳酸填充率调控多孔氧化铝孔径大小，并采用微波烧结快速制备多孔氧化铝单晶材料是一种可行的研究方向。

通过对国内外专利与期刊的查新结果表明：还没有利用微波烧结制备多孔氧化铝单晶材料的专利与报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种采用微波烧结制备多孔氧化铝单晶材料的方法，该方法烧结时间短、节能环保、多孔材料孔隙可调控。

为了实现上述目的，本发明的技术方案是：一种采用微波烧结制备多孔氧化铝单晶材料的方法，其特征是它包括如下步骤：

(1)电脑三维建模：使用CAD三维绘图软件，对三维多孔堆垛结构模型建模，模型的整体外框架为圆柱形状，三维多孔堆垛结构的基本单元为圆柱实体，模型的最底层为1～3毫米的密实层(即实层)，模型的侧壁最外层为1～3毫米的密实层(即实层)，其中三维多孔堆垛结构模型的填充率为5.0～85％体积分数；

(2)3D打印：将步骤(1)得到的三维多孔堆垛结构模型进行3D打印制备，3D打印机选取为熔融沉积型3D打印机，3D打印材料为聚乳酸(PLA)，3D打印的喷头温度为190～210摄氏度(即℃)，熔融沉积型3D打印机制备三维多孔堆垛结构聚乳酸模具；三维多孔堆垛结构聚乳酸模具的填充率为5.0～85％体积分数；

(3)填充氧化铝粉体，预压样品：将步骤(2)得到的三维多孔堆垛结构聚乳酸模具中，加入氧化铝粉体(纳米级，粉体均匀填充)，填充氧化铝粉体的聚乳酸模具放置于样品预压模具中加压预成型，压强为5.0～30MPa，保压时间1～30分钟，得到预压样品；