[发明专利]一种用于DIC分析的梯度纳米纯铜SEM试样的制备方法

说明书

本发明公开一种用于DIC分析的梯度纳米纯铜SEM试样的制备方法，将梯度纳米纯铜进行打磨并抛光、除油处理后用磁控溅射镀膜机溅射在试样侧面镀银膜，对镀膜后的试样进行快速退火处理，使得银膜在试样侧面聚集成银质斑点；本发明得到的SEM试样上的斑点，能与梯度纳米纯铜材料基体产生鲜明的对比度，斑点大小可控，形状规则，斑点导电性强，在扫描电镜下具有良好的成像效果，降低了后续DIC分析中的误差。

技术领域

本发明涉及一种用于DIC分析的梯度纳米纯铜SEM试样的制备方法，属于金属材料性能分析技术领域。

背景技术

扫描电子显微镜（SEM）主要是利用二次电子信号成像来观察样品的表面形态，即用极狭窄的电子束去扫描样品，通过电子束与样品的相互作用产生各种效应，其中主要是样品的二次电子发射。二次电子能够产生样品表面放大的形貌像，这个像是在样品被扫描时按时序建立起来的，即使用逐点成像的方法获得放大像。

数字图像相关方法 (Digital Image Correlation, DIC )，是一种迅速发展的光力学测量技术，该方法主要用于对材料或者结构表面在外载或其它因素作用下的变形场进行测量。

随着技术的不断发展，扫描电子显微镜（SEM）下微观结构特征内的局部应变调节过程的表征是一个崭新的研究领域，利用DIC技术来分析扫描电子显微镜（SEM）图片，能够在更高分辨率下分析工程材料局部的应力-应变过程，其晶粒尺寸适用范围达到50-500μm，利用喷金仪在金属表面进行喷金处理是常用的扫描电镜试样斑点的制备方法，此方法是为了建立真空兼容、电子导电、附着性强的斑点图案样品表面，使其能进行高精度的数字图像相关方法(Digital Image Correlation, DIC )的分析。

但是，梯度纳米纯铜是一种特殊的材料，由于其金属色泽、自身性能以及晶粒尺寸梯度的存在，使得传统的喷金方法在其梯度层上难以形成大小均匀、形状规则、附着性强、颜色对比度较高的的斑点图案，因此无法使用扫描电子显微镜（SEM）在较高放大倍数下拍摄到清晰并且高对比度的图片进行后续的DIC分析，大大限制了DIC技术在梯度纳米纯铜材料的扫描电子显微镜（SEM）成像上的应用。

发明内容

本发明提供一种用于DIC分析的梯度纳米纯铜SEM试样的制备方法，具体包括以下步骤：

（1）将梯度纳米纯铜试样侧面用砂纸进行打磨并抛光处理；

（2）将步骤（1）抛光后的梯度纳米纯铜试样置于丙酮中超声波清洗10min，然后碱洗、酸洗除油：

（3）对步骤（2）除油后的梯度纳米纯铜试样侧面用磁控溅射镀膜机溅射一层银膜，磁控溅射参数为：腔体气压3Pa，银靶功率40~60W，溅射时间20~50s，银靶浓度99.9999%，背底真空度2×10^-3Pa；

（4）对步骤（3）处理后的梯度纳米纯铜进行快速退火处理，退火处理工艺为：300℃~400℃，炉体到达预设温度后放入试样，保温5~10分钟，随炉冷却至室温，银膜在材料表面聚集成银质斑点，得到梯度纳米纯铜SEM试样，对试样侧面进行SEM观察，并对SEM图片进行DIC分析。

步骤（1）所述抛光处理的抛光剂为粒度W0.5的金刚石抛光膏，抛光介质为细绒布。

步骤（2）所述碱洗为在60~80g/L的氢氧化钠溶液中浸泡12小时以上。

步骤（2）所述酸洗是在酸洗液中室温浸泡1~2min；酸洗液中各组分及含量为：硫酸100~150mL/L，硫酸铁50~80g/L。

步骤（3）所述磁控溅射银膜厚度300~500nm，以便快速退火行成大小适中的银质斑点。

本发明的有益效果为：