[发明专利]一种锂辉石硫酸法制备碳酸锂的工艺

说明书

本发明公开了一种锂辉石硫酸法制备碳酸锂的工艺，涉及锂辉石硫酸法生产碳酸锂工艺中的制备硫酸锂浸出液并对浸出液苛化的步骤；将锂辉石破碎、球磨、焙烧、硫酸焙烧、浸出，在浸出液中使用CaCO₃将酸液中和至pH6.5，使硫酸锂浸出环境处于弱酸性，有效地去除了镁、钙离子，使锂带出量较少、锂回收率较高，该碳酸锂提取工艺较大程度地提高了碳酸锂的沉淀率，进一步提高了锂辉石硫酸法制备碳酸锂的产量，节约了资源。

技术领域

本发明涉及从锂辉石矿提取碳酸锂的方法，具体是一种锂辉石硫酸法制备碳酸锂的工艺。

背景技术

我国拥有得天独厚的锂资源，不仅拥有价值较高的盐湖资源，而且拥有储量丰富、品位较高的锂矿石。目前虽然盐湖提锂的前景有着超过矿石提锂的趋势，但是为了充分有效利用我国锂矿产资源，研究从锂辉石中提取碳酸锂的工艺仍具有非常重要的意义。

纵观当前的矿石提锂工艺，石灰烧结法能耗较高，并且对锂的回收率低；氯化焙烧法流程简单，回收率较高，但炉气腐蚀性强，对设备要求较高，主要应用于锂云母的生成工艺；而现在的硫酸法一直存在酸浸后锂的带出量过高的情况，影响锂的回收率，资源浪费严重。

发明内容

本申请针对上述情况，提供了一种酸浸后锂带出量较少、锂回收率较高的碳酸锂提取工艺。

一种锂辉石硫酸法制备碳酸锂的工艺，其工艺步骤为：

(1)将锂辉石破碎、球磨并筛分至178μm，混合均匀得到初级原矿粉；再将原矿粉于程控箱式电炉中进行晶型转化焙烧，得到初次焙烧料。

(2)将经过晶型转化焙烧的矿样进行研磨并全部通过200目筛(孔径74μm)；研磨所得矿样取50g，然后与不同用量的硫酸(质量浓度为93％)混合均匀，装入瓷舟并在管式炉中进行焙烧，焙烧完成后切掉电源，矿样随炉冷却到室温。

(3)将处理的矿样用水进行搅拌浸出，浸出液固比为1.7～2.4，浸出时间为10～15min。

(4)浸出结束后加入CaCO₃迅速中和至pH6.5，过滤得到浸出液和浸出渣，对浸出渣进行的四次方向洗涤，浸出渣按液固比为2～3进行搅拌洗涤.。目的是为了防止实际生产工艺上对设备的腐蚀，并且能够部分除去铁铝等金属离子；由于浸出液中锂浓度很高，对于浸出渣也含有部分锂，对此采用四次反向洗涤，以防止资源浪费。

(5)采用NaOH和Na₂CO₃溶液苛化浸出液除镁、净化除钙，得到硫酸锂溶液，通过蒸发浓缩后加入碳酸钠溶液即可沉出碳酸锂，最后将沉锂母液用于冷冻析钠。

进一步地，上述步骤(5)中的NaOH质量浓度为30％，Na₂CO₃溶液的浓度为300g/L。

进一步地，上述步骤(1)中的晶型转变焙烧温度为1000～1050℃，焙烧时间为10～30min。

本发明涉及锂辉石硫酸法生产碳酸锂工艺中的制备硫酸锂浸出液并对浸出液苛化的步骤；将锂辉石破碎、球磨、焙烧、硫酸焙烧、浸出，在浸出液中使用CaCO₃将酸液中和至pH6.5，使硫酸锂浸出环境处于弱酸性，有效地去除了镁、钙离子，使锂带出量较少、锂回收率较高，该碳酸锂提取工艺较大程度地提高了碳酸锂的沉淀率，进一步提高了锂辉石硫酸法制备碳酸锂的产量，节约了资源。

具体实施方式

实施例一