[发明专利]一种超高效液相色谱-串联质谱检测电子烟液中5种甜味剂的方法

权利要求书

1.一种超高效液相色谱-串联质谱检测电子烟液中5种甜味剂的方法，所述5种甜味剂分别为甜蜜素、糖精钠、阿巴斯甜、安赛蜜和纽甜，其特征在于：具体包括以下步骤：

a、称取100μL样品于2.0 mL的离心管中；加入900μL超纯水和25 mg的C18粉末，涡旋振荡5min，并以8000 r/h速度离心5min，然后过滤，滤液作为样品待测液进UPLC-MS/MS分析；

b、准备混合标准工作溶液：称取各种甜味剂标准品于同一容量瓶中用超纯水定容，配制具有浓度梯度的混合标准工作溶液；

c、液相色谱-串联质谱测定:吸取配制好的不同浓度的混合标准工作溶液以及样品待测液，分别注入超高效液相色谱-串联质谱仪；

采用的液相色谱条件为：色谱柱：ACQUITY UPLC BEH C18，规格100 mm×2.1 mm，1.7 μm；流动相A：甲醇，B：0.1 %甲酸水溶液，流速：200 μL/min，梯度洗脱；柱温：40 ℃；进样量：2μL；梯度洗脱程序如下表：

采用的质谱条件：扫描方式：负离子扫描；电喷雾离子源(ESI); 离子源温度：150 ℃；毛细管电压：-3.0 KV；锥孔气气流量：50L/hour；脱溶剂气流量为650L/hour；脱溶剂气温度：350℃； 停留时间：100 ms；检测方式：多离子反应监测（MRM）；

d、甜味剂测定结果的计算

以外标法进行定量分析，即以甜味剂标准品的定量离子对峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线，相关系数大于等于0.995；对提取后的样品待测液进行测定，测得检出甜味剂的定量离子对峰面积，代入标准曲线求得样品中甜味剂的残留量。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：混合标准工作溶液的配制方式如下：分别准确称取5种甜味剂各10 mg于同一个100 mL容量瓶中，精确至0.1 mg，用超纯水溶解并定容，配制成浓度为100μg/mL混合标准储备溶液；移取1000μL 混合标准储备溶液到10 mL容量瓶中，用超纯水定容，此混合标准溶液浓度为10.0μg/mL；分别移取0.1、0.2、0.5、1.0、2.0mL的混合标准溶液于10 mL容量瓶中，用超纯水稀释定容，即配制成不同浓度的混合标准工作溶液，系列混合标准工作溶液中甜味剂的浓度分别为：100 ng/mL，200 ng/mL，500 ng/mL，1000 ng/mL和2000 ng/mL。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：MRM参数见下表：

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