[发明专利]一种绿原酸吸附材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种绿原酸吸附材料的制备方法，先将致孔剂加入反应器中，再依次加入模板分子、功能单体、交联剂、引发剂，反应得到坚硬固体，将坚硬固体研磨成粉末，再经索氏提取、真空干燥制得。本申请制得的绿原酸吸附材料对绿原酸具有高选择性、高吸附速率和高吸附容量，可以应用于复杂体系中绿原酸的吸附和分离提纯，在绿原酸的富集和分离提纯方面具有广阔的应用前景，且制备方法简单，操作简便，成本较低。

技术领域

本发明属于化学有机高分子材料领域，尤其涉及一种绿原酸吸附材料的制备方法。

背景技术

绿原酸是从金银花、山银花等药材中提取分离得到的一种重要的生物活性物质。现代药理学研究表明绿原酸具有广泛的药理活性，如抗菌、抗炎、抗病毒、抗肿瘤、保肝利胆、增加白细胞数量、降血压、降血脂、清除自由基、兴奋中枢神经系统和增强免疫能力等。绿原酸常作为多种中成药中的有效成分，天然抗氧化剂，饲料添加剂等，具有较大的应用价值和市场需求，高纯度的绿原酸更是价格昂贵，供不应求。

绿原酸来源广泛，目前用于提取分离绿原酸的药材种类主要有金银花类、山银花类、杜仲叶等，其中灰毡毛忍冬、红腺忍冬、华南忍冬等山银花类药材为中国药典所收录的中药，绿原酸含量较高，很适宜作为绿原酸的提取原料。目前，绿原酸已受到人们的广泛关注，并已被应用于医疗、保健、食品、化妆品等各行业之中。因此，研究从山银花、金银花中提取高纯度的绿原酸不仅具有很大的经济意义，而且还具有极大的科研意义。

绿原酸分子结构中含有多个活性基团，如羧基、酚羟基和碳碳双键，性质极不稳定，提取分离时高温、强光、含氧的环境都会降低分离效率，提高分离成本。分子印迹技术可有效的解决绿原酸提取时对环境条件的苛刻要求。分子印迹技术通过使模板分子在聚合物材料中留下记忆性的空穴，从而实现吸附材料对模板分子的选择性吸附，且具有很高的选择性。

目前，已有少量关于绿原酸分子印迹材料的报道，例如：

1、发明专利CN107213879A公开了一种氨基超支化的绿原酸分子印迹磁性纳米球的制备方法。此发明首先合成氨基磁性纳米球；然后将氨基磁性纳米球与丙烯酸甲酯加入到乙醇中，常温搅拌后，再加入乙二胺加热搅拌，得到氨基超支化修饰的磁性纳米球；将氨基超支化修饰的磁性纳米球、绿原酸加入到乙醇中，再加入盐酸多巴胺进行聚合反应；通过外加磁场将反应生成的固态聚合物分离出来，经洗脱、干燥后，即得到所述材料。此发明的氨基超支化的绿原酸分子印迹磁性纳米球对绿原酸的最大吸附量为6.07mg/g。

2、发明专利CN105457503A公开了一种绿原酸分子印迹壳聚糖膜的制备方法。将壳聚糖和绿原酸溶于体积分数2％的醋酸溶液中，充分搅拌后纱布过滤，滤液脱泡，制得铸膜液；壳聚糖和绿原酸的质量比为10：1，所述醋酸溶液的体积用量以壳聚糖的质量计为40mL/g；铸膜液刮膜、干燥后放入0.5mol·L-1的硫酸溶液中浸泡24h进行交联反应，再用洗脱剂洗脱，制得绿原酸分子印迹壳聚糖膜对绿原酸的最大吸附容量为18μmol/g，约6.3mg/g。

3、李利军等在《绿原酸分子印迹电化学传感器的制备及其性能分析》一文中应用分子印迹技术，以绿原酸为模板分子，邻苯二胺为功能单体，在玻碳电极表面构建了绿原酸的电化学传感器。

4、李辉等在《绿原酸印迹聚合物微球沉淀聚合法制备及其性能》一文中以绿原酸为模板，丙烯酰胺为功能单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂，采用沉淀聚合法制备了绿原酸分子印迹聚合微球。分析表明此分子印迹聚合物对绿原酸的最大吸附容量为9.7mg/g。

5、谭先周等在《纳米TiO₂基绿原酸印迹聚合物的制备及其吸附研究》一文中以纳米TiO₂为牺牲载体，绿原酸为模板分子，甲基丙烯酸(MAA)、二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)及偶氮二异丁腈(AIBN)分别为功能单体、交联剂及引发剂，制备了绿原酸印迹聚合物。对杜仲甲醇提取液中绿原酸的最大吸附容量约为17.9mg/g。