[发明专利]一种水杨酸苄酯的生产方法在审
申请号: | 201811089246.5 | 申请日: | 2018-09-18 |
公开(公告)号: | CN110903185A | 公开(公告)日: | 2020-03-24 |
发明(设计)人: | 游少春;田振江 | 申请(专利权)人: | 天津大加化工有限公司 |
主分类号: | C07C67/03 | 分类号: | C07C67/03;C07C69/84;B01J23/28 |
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地址: | 300270 天津*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 水杨酸 生产 方法 | ||
1.一种水杨酸苄酯的生产方法,其特征在于:水杨酸甲酯和苯甲醇在负载型催化剂存在的条件下,在温度为90-160℃的条件下,反应10-40小时,经纯化步骤得到水杨酸苄酯;
其中,负载型催化剂包括活性组分和载体,活性组分包括氧化铯、二氧化锡、三氧化钼,且氧化铯中Cs的重量占负载型催化剂总重量的1-3wt%,二氧化锡中Sn的重量占负载型催化剂总重量的0.5-3wt%,三氧化钼中Mo的重量占负载型催化剂总重量的0.2-1wt%。
2.根据权利要求1所述的一种水杨酸苄酯的生产方法,其特征在于:所述氧化铯中Cs的重量占负载型催化剂总重量的1.5-2wt%,二氧化锡中Sn的重量占负载型催化剂总重量的1.5-2wt%,三氧化钼中Mo的重量占负载型催化剂总重量的0.5-0.7wt%。
3.根据权利要求1所述的一种水杨酸苄酯的生产方法,其特征在于:所述水杨酸甲酯、苯甲醇的重量配比为(3-4):(2-3),负载型催化剂的重量占水杨酸甲酯和苯甲醇总重量的0.1-1wt%。
4.根据权利要求3所述的一种水杨酸苄酯的生产方法,其特征在于:所述水杨酸甲酯、苯甲醇的重量配比为3.6:2.56,负载型催化剂的重量占水杨酸甲酯和苯甲醇总重量的0.5wt%。
5.根据权利要求1所述的一种水杨酸苄酯的生产方法,其特征在于:所述负载型催化剂的载体为三氧化二铝载体、氧化镁载体、二氧化钛载体中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种水杨酸苄酯的生产方法,其特征在于:所述负载型催化剂采用以下方法制备:分别将钼酸钠、四氯化锡配制成溶液并混合均匀,得到混合液;将氢氧化铯配制成溶液,得到氢氧化铯溶液;将氢氧化铯溶液加入载体中,静置1-3小时,之后将混合液逐滴加入载体中,静置5-12小时,得到中间体,然后将中间体在600-900℃的条件下,焙烧4-8小时,降温,得到负载型催化剂。
7.根据权利要求1所述的一种水杨酸苄酯的生产方法,其特征在于:所述纯化步骤包括以下步骤:水杨酸甲酯、苯甲醇反应完毕后的粗酯-催化剂混合物经过滤分离得到负载型催化剂和粗酯,粗酯经水洗、分离得到粗酯有机层,将粗酯有机层进行减压蒸馏,即得水杨酸苄酯。
8.根据权利要求7所述的一种水杨酸苄酯的生产方法,其特征在于:所述水杨酸苄酯的馏出温度为164-165℃,压力为725-735Pa。
9.根据权利要求7所述的一种水杨酸苄酯的生产方法,其特征在于:所述水杨酸甲酯、苯甲醇反应完毕后的甲醇气体经冷凝回收利用。
10.根据权利要求7所述的一种水杨酸苄酯的生产方法,其特征在于:所述粗酯经水洗、分离得到的洗涤水回收循环利用。
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