[发明专利]一种多元醇副产粗甲酸钠的纯化方法在审

专利信息
申请号: 201811089411.7 申请日: 2018-09-18
公开(公告)号: CN109293499A 公开(公告)日: 2019-02-01
发明(设计)人: 李永红 申请(专利权)人: 宁夏金昱元化工集团有限公司
主分类号: C07C53/06 分类号: C07C53/06;C07C51/48
代理公司: 北京辰权知识产权代理有限公司 11619 代理人: 郝雅娟
地址: 751600 *** 国省代码: 宁夏;64
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摘要:
搜索关键词: 甲酸钠 异辛醇溶剂 种多元醇 副产 生产过程 多元醇副产粗甲酸钠 保温静置 二级萃取 工艺条件 分层 加热 精馏 申请 水中 萃取 过滤 冷却 溶解 蒸发
【说明书】:

本申请涉及一种多元醇副产粗甲酸钠的纯化方法。现有多元醇副产粗甲酸钠的纯化方法得到的甲酸钠,不能满足对甲酸钠品质有要求的生产过程。本申请提供一种多元醇副产粗甲酸钠的纯化方法,包括:步骤1:将粗甲酸钠溶解于纯水中,加入异辛醇溶剂,加热、搅拌、保温静置分层,对分离出的油/水相进行蒸发、冷却、过滤、干燥得到甲酸钠一、异辛醇溶剂一和水一;步骤2:对异辛醇溶剂一精馏,得到异辛醇溶剂二;步骤3:将异辛醇溶剂二加入水一中,采用步骤1的工艺条件,得到甲酸钠二、异辛醇溶剂三和水二。通过一级萃取和二级萃取对粗甲酸钠进行纯化,得到的甲酸钠二的甲酸钠含量达到99%,满足对甲酸钠品质有要求的生产过程。

技术领域

本申请涉及多元醇副产加工技术领域,尤其涉及一种多元醇副产粗甲酸钠的纯化方法。

背景技术

多元醇,即分子中含有二个或二个以上羟基的醇类。其通式为CnH2n+2-x(OH)x(x≥3)。多元醇一般溶于水,大多数多元醇都具有沸点高,对极性物质溶解能力强,毒性和挥发性小等特性的黏性液体或结晶状固体。其沸点、黏度、相对密度和熔点等随分子量增加而增加。甘油、三羟甲基乙烷、木糖醇、山梨醇等多元醇可用于生产醇酸树脂、清漆、聚酯树脂、炸药等工业品及作合成干性油、胶黏剂、增塑剂、表面活性剂的重要中间体;三羟甲基丙烷主要用于合成高级醇酸树脂漆及聚氨酯,季戊四醇用于合成润滑剂、表面活性剂、涂料,新戊二醇用于合成不饱和树脂、光敏交联剂、绝缘材料等。

三羟甲基丙烷(TMP)、新戊二醇(NPG)和聚乙烯(PE)的生产大多采用传统方法合成,都是以氢氧化钠为碱性催化剂,采用羟醛缩合反应及歧化反应二步法,经过康尼查罗反应后会产生副产甲酸钠,这里的甲酸钠中含有较多的杂质;而甲酸钠是一种重要的有机中间体,可作为粘合剂、防腐剂、催化剂,同时,甲酸钠也是生产草酸、甲酸以及保险粉的主要原料;经过TMP、NPG、PE生产工艺得到的甲酸钠含量大多在90~92%之间,不能满足生产需求。

现有的有关多元醇副产粗甲酸钠的纯化方法有很多种,但是经过现有的方法提纯后,虽然使得甲酸钠的含量有所提高,但是对甲酸钠品质有要求的生产过程依然不能直接进行使用,而造成供给与需求不能相互匹配的状态。

发明内容

本申请为解决上述现有的有关多元醇副产粗甲酸钠的纯化方法有很多种,但是经过现有的方法提纯后,虽然使得甲酸钠的含量有所提高,但是对甲酸钠品质有要求的生产过程依然不能直接进行使用,而造成供给与需求不能相互匹配的状态的问题。

为此,本发明实施例提供了如下技术方案:一种多元醇副产粗甲酸钠的纯化方法,所述纯化方法包括如下步骤:

步骤1:将粗甲酸钠溶解于纯水中,加入异辛醇溶剂,加热、搅拌、保温静置分层,对分离出的油/水相进行蒸发、冷却、过滤、干燥得到一级萃取产物甲酸钠一、异辛醇溶剂一和水一;

步骤2:对异辛醇溶剂一进行精馏,得到异辛醇溶剂二;

步骤3:将异辛醇溶剂二加入纯水一中,采用步骤1的工艺条件,得到二级萃取产物甲酸钠二、异辛醇溶剂三和水二。

可选地,所述纯化方法包括如下步骤:

步骤1:将粗甲酸钠溶解于纯水中,加入异辛醇溶剂,加热至80℃、搅拌1h、保温静置分层1h,对分离出的油/水相进行旋转蒸发、冷却、过滤、干燥得到一级萃取产物甲酸钠一、异辛醇溶剂一和水一;

步骤2:将异辛醇溶剂一放入精馏烧瓶进行精馏,得到异辛醇溶剂二;

步骤3:将异辛醇溶剂二加入纯水一中,采用步骤1的工艺条件,得到二级萃取产物甲酸钠二、异辛醇溶剂三和水二。

可选地,所述步骤1中异辛醇与纯水的体积比为2:1,所述步骤3中异辛醇二与水一的体积比为2:1。

可选地,所述步骤2中精馏所使用的精馏真空泵压力为-0.075MPa。

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