[发明专利]一种双氯芬酸盐废水中甲醇的回收方法

说明书

本发明提供了一种双氯芬酸盐废水中甲醇的回收方法，属于制药工业中溶剂的回收技术领域。本发明以甲醇或甲苯为自夹带剂，根据体系中各组分间的共沸特性，将双氯芬酸盐废水进行共沸‑减压两次精馏，实现双氯芬酸盐中甲醇的有效回收，其中自夹带剂在工艺中可循环利用。采用本发明回收的甲醇纯度可达到99.95％以上，达到了甲醇在双氯芬酸盐制备中的循环利用纯度要求；同时，降低了排出水中有机物的浓度，减轻废水排放前进一步处理的负荷，且工艺过程简单、设备投资少、能耗低、操作简单，易于工业化实施。

技术领域

本发明涉及制药工业中溶剂的回收技术领域，尤其涉及一种双氯芬酸盐废水中甲醇的回收方法。

背景技术

双氯芬酸盐是一种非甾体类抗炎镇痛药，和其他非甾体类抗炎药物相比具有较强的抗炎作用和较高的安全性，是目前应用最广泛的非甾体类抗炎药物之一，也是合成醋氯芬酸等其他药物的关键中间体。在其制备过程中，甲苯和甲醇是重要的有机溶剂，这些溶剂经处理后，通常以水溶液形式存在。对于含有高浓度有机溶剂的废水处理是双氯芬酸盐制备过程的重要过程，若将含有甲醇-甲苯水溶液直接排入废水处理系统，既浪费了资源，又增加废水处理的负荷。此外，由于在双氯芬酸盐制备过程中的废液中，水-甲苯、甲苯-甲醇均属于共沸体系，回收高纯度的溶剂甲醇和降低水中有机物的浓度，采用常规方法很难达到预期处理效果。

对于甲苯-甲醇共沸体系的分离，文献报道的萃取精馏技术中，回收甲醇纯度仅为99.4％，回收率为97.4％。而在双氯芬酸盐制备过程中所用溶剂甲醇纯度要求达到99.8％以上，因此，采用现有分离技术回收的甲醇不能在双氯芬酸盐制备过程中得到循环利用。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种双氯芬酸盐废水中甲醇的回收方法。采用本发明的回收方法获得甲醇纯度高，能够循环应用于双氯芬酸盐的制备过程。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种双氯芬酸盐废水中甲醇的回收方法，包括以下步骤：

(1)将双氯芬酸盐废水与自夹带剂混合后，经第一精馏设备进行一次精馏，得到一次甲醇-甲苯共沸物和高浓度水；

(2)将所述步骤(1)得到的一次甲醇-甲苯共沸物部分回流至所述步骤(1)的第一精馏设备进行一次精馏；剩余一次甲醇-甲苯共沸物经减压后，经第二精馏设备进行二次精馏，得到二次精馏甲醇-甲苯共沸物和高浓度甲醇；

(3)将所述步骤(2)得到的二次甲醇-甲苯共沸物部分回流至所述步骤(2)中的第二精馏设备进行二次精馏；剩余二次甲醇-甲苯共沸物与所述步骤(1)中的双氯芬酸盐废水和自夹带剂混合后经第一精馏设备进行一次精馏，形成循环精馏过程；

所述步骤(1)中自夹带剂包括甲苯或甲醇。

优选地，所述双氯芬酸盐废水主要包括以下重量百分含量的组分：甲醇5～35％，甲苯2～10％，水55～93％。

优选地，所述双氯芬酸盐废水的进料速度为500～2000kg/h。

优选地，所述自夹带剂的进料速度为20～100kg/h。

优选地，所述一次精馏的参数包括：压力为1～2.5atm，理论板数为30～50块，进料位置为第16～28块塔板，塔顶温度为62.5～64.1℃，塔底温度为101.2～103.5℃。

优选地，所述步骤(2)中回流比为3.5～5.0。

优选地，所述二次精馏的参数包括：压力为0.25～0.45atm，理论板数40～60块，进料位置为第22～32块塔板，塔顶温度38.5～39.8℃，塔底温度41.5～43.2℃。

优选地，所述步骤(3)中回流比为2.5～4.0。