[发明专利]一种荧光探针钌配合物、合成方法及其应用有效

专利信息
申请号: 201811090967.8 申请日: 2018-09-19
公开(公告)号: CN109053814B 公开(公告)日: 2020-10-27
发明(设计)人: 刘学文;唐裕才;张慧 申请(专利权)人: 湖南文理学院
主分类号: C07F15/00 分类号: C07F15/00;C07D471/04;C09K11/06;G01N21/64
代理公司: 北京风雅颂专利代理有限公司 11403 代理人: 曾志鹏
地址: 415000 湖南*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 一种 荧光 探针 配合 合成 方法 及其 应用
【权利要求书】:

1.一种荧光探针钌配合物,其特征在于,该钌配合物的阴离子为Cl-,该钌配合物阳离子结构式如下:

2.如权利要求1所述荧光探针钌配合物的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:

1)二氯-四(二甲基亚砜)合钌的合成:RuCl3溶于二甲基亚砜中,回流,冷却,加入丙酮,得到的沉淀洗涤,干燥即得;

2)二氯-二(二甲基亚砜)-5-醛基-邻菲咯啉合钌的合成:将二氯-四(二甲基亚砜)合钌与5-醛基-1,10-邻菲咯啉溶于三氯甲烷,回流,除去溶剂,再加溶剂溶解,抽滤,干燥即得;

3)二(六氟磷酸根)三(5-醛基-1,10-邻菲咯啉)合钌的合成:二氯-二(二甲基亚砜)-5-醛基-邻菲咯啉合钌与5-醛基-1,10-邻菲咯啉溶于乙二醇中,氩气下回流,冷却,得到的反应液用氯化钠溶液和丙酮的混合溶液梯度洗脱,向洗脱下的溶液中加入六氟磷酸钾,得到的沉淀用二氯甲烷萃取,然后干燥除水,过滤,蒸去溶剂,即得;

4)二氯-三(5-醛基-1,10-邻菲咯啉)合钌的合成:将二(六氟磷酸根)三(5-醛基-1,10-邻菲咯啉)合钌溶于甲醇中,加入氯型阴离子交换树脂,搅拌,过滤旋干,即得产物。

3.如权利要求2所述荧光探针钌配合物的合成方法,其特征在于,步骤1)所述回流温度为80℃。

4.如权利要求2所述荧光探针钌配合物的合成方法,其特征在于,步骤2)所述5-醛基-1,10-邻菲咯啉的合成步骤为:将5-甲基-1,10-邻菲咯啉,二氧化硒和1,2-二氯苯混合,在氮气保护下反应,反应完后冷却,过滤得到的滤液酸化,酸化后的溶液经过洗涤中和,然后萃取多次,合并有机相,干燥除水,过滤,蒸去溶剂,得5-醛基-1,10-邻菲咯啉。

5.如权利要求4所述荧光探针钌配合物的合成方法,其特征在于,所述5-甲基-1,10-菲咯啉、二氧化硒和1,2-二氯苯三者的摩尔比为1:3:420。

6.如权利要求2所述荧光探针钌配合物的合成方法,其特征在于,步骤2)所述二氯-四(二甲基亚砜)合钌与5-醛基-1,10-邻菲咯啉的质量比为1:4.4。

7.如权利要求2所述荧光探针钌配合物的合成方法,其特征在于,步骤3)所述二氯.二(二甲基亚砜)-5-醛基-邻菲咯啉合钌与5-醛基-1,10-邻菲咯啉的质量比为1.2:1。

8.如权利要求2所述荧光探针钌配合物的合成方法,其特征在于,步骤3)所述氯化钠溶液的浓度为1mol/L。

9.如权利要求1所述荧光探针钌配合物的应用,其特征在于,该钌配合物可用作荧光探针识别半胱氨酸和同型半胱氨酸。

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